阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

系列3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的表面活性研究

本文使用滴体积法测定了三种不同烷基链长度的3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(RnHTACl,n=12,14,16)在293.15K到323.15K温度范围内的临界胶束浓度(cmc)值.利用相分离模型计算出不同温度下胶束形成过程中的热力学函数,同时利用Gibbs吸附模型计算出表面活性剂在表面上的饱和吸附量(Гmax)和单分子饱和吸附面积(Amin).测定结果表明,R12HTACl的cmc值随着温度的升高呈U型变化;而R14HTACl和R16HTACl的cmc随着温度的升高单调增加.与文献值比较发现,使用滴体积法测定的cmc值较电导率和量热法大但在误差允许范围以内,该差别可能是由于不同测定方法引起的.

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10^(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。

3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的制备及应用

以十四醇、环氧氯丙烷为原料反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚,再与三乙胺盐酸盐进一步反应合成了醚型季铵盐阳离子表面活性剂3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(TPAC)。采用正交试验确定了终产物(TPAC)的优化合成工艺,此条件下产率92.2%。终产物结构通过红外光谱及元素分析得以证实。25℃下测得TPAC的cγm c=34.80 mN/m,cmc为8.31×10-4mol/L,0.1 mol/L溶液发泡力较弱。将其用作棉织物的柔软整理剂,表现出较好的效果。

3-对壬基苯氧基-2-羟基丙基三甲基卤化铵的合成及表面活性

对壬基苯酚和环氧氯丙烷在碱性条件下反应得到对壬基苯基缩水甘油醚(Ⅰ) ,(Ⅰ)再与三甲胺氢卤酸盐反应得3 -对壬基苯氧基 -2 -羟基丙基三甲基卤化铵(Ⅱ)。(Ⅱ)的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱加以证实。表面张力和临界胶束浓度的测定显示(Ⅱ)具有良好的表面活性。

阳离子表面活性剂与反式-3,4-二甲氧基肉桂酸构筑的光流变流体

运用流变学的研究方法研究了3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基溴化铵(R16HTAB)/水杨酸钠(NaSal)/反式-3,4-二甲氧基肉桂酸(反-3,4-DMANa)构筑的光敏性智能蠕虫状胶束体系的流变性质.经过紫外光照,混合体系的剪切应力、弛豫时间、零剪切粘度均出现了随光照时间变化而变化的现象.这是因为反-3,4-DMANa在紫外光照下发生了反转,增加了位阻,使胶束变短,导致R16HTAB/NaSal/反-3,4-DMANa体系表现出光敏性.

醚-酯型双长链纺织柔软剂的合成及应用

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,反应得到3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),再与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CEESA).通过正交试验确定最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40 mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1 mol,加热回流反应5 h,收率为93.0%.产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱分析证实.经测定表面张力及各项柔软性指标,证实该产物具备良好的表面活性及柔软性.

醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为原料合成了3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),进一步与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-酰氧基丙基三甲基氯化铵。正交实验确定的最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,回流加热反应5h,收率为93.0%。产物结构通过红外及核磁共振氢谱表征。产物表面活性较高,具备良好的织物柔软性及酸碱稳定性。

AM-AHPTAC共聚及其竞聚率测定

以3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(AHPTAC)与丙烯酰胺(AM)为单体,以(NH_4)_2S_2O_8-NaHSO_3作引发剂,在40℃水中通过溶液聚合法合成了阳离子共聚物,并通过IR、~1H-NMR对其结构进行了表征。采用AgNO_3滴定方法,测定了共聚物的阳离子度,然后用截距斜率法(Fineman-Ross法)测得AM、AHPTAC两单体的竞聚率分别为r_1=10.90,r_2=0.14;直线交叉法测得AM、AHPTAC竞聚率分别为r_1=10.94±0.20,r_2=0.15±0.04。

表面改性磁性Fe_3O_4/SiO_2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球。复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A.m2/kg。最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO2复合微球进行改性,使其表面带上活性基团。

一种硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的合成及性能

采用硬脂酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱性条件下反应生成可生物降解的硬脂酸单酯表面活性剂2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CMESA)。确定其较佳实验条件为:n(硬脂酸)∶n(CTA)=1∶1.1,无水乙醇为反应介质,在85℃下反应5 h,酯化率达到96.5%。产品由IR和1HNMR进行表征。测定产品的表面活性如下:cmc为0.035 mmol/L;γcmc=44.95 mN/m;优于常规的阳离子表面活性剂D1821,发泡力则远低于1831。测定了产品的抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到25 mm。

基于压裂废水处理的三元两性聚合物絮凝剂的合成及性能

利用一种新的阳离子单体3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(AHPTAC)与丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)通过水溶液聚合得到一种三元两性共聚物絮凝剂P(AM-AHPTAC-AMPS)(PAAA),将PAAA与聚合氯化铝铁(PAFC)复配用于处理两种压裂废水,并比较评价其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的絮凝性能。结果表明:合成PAAA的最适宜条件为AM、AHPTAC和AMPS的物质的量之比为1∶3∶2、单体总用量占反应体系的质量比为20%、复合引发剂VA-044与(NH 4)2S 2O 8-NaHSO 3质量比为1∶1、复合引发剂用量占反应体系的质量比为0.2%、反应温度为55℃;PAAA/PAFC复合絮凝剂具有较好的絮凝性能,对胜利孤岛压裂废水及涪陵页岩气压裂废水的COD Cr去除率分别为55.5%和82.7%;对水溶性有机污染物质含量高的废水去除效果更优,COD Cr去除率比CPAM/PAFC提高26%。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

新型纺织柔软剂甘油酯季铵盐的生物降解性及应用

研究了自制甘油酯季铵盐纺织柔软剂2,3-二硬脂酰氧基丙基-三甲基氯化铵(CDESA)的生物降解性能。与传统柔软剂D1821进行了对比,得出CDESA为环境友好化合物,具有很好的生物降解性。细致研究了CDESA用于纺织柔软剂的柔软整理效果、泛黄性等性能。

月桂醇阳离子醚季铵盐表面活性剂的微波法合成及性能

以月桂醇和3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在微波辐射的条件下制得3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵。结果表明,最佳反应条件为:n(CTA)∶n(ROH)=2∶1,反应时间2 h,pH=9,微波辐射功率280 W,此条件下收率可达96%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实,并对产品的表面性能进行了测定。

电荷修饰流感疫苗脂质体的免疫效果

目的检测电荷修饰脂质体的理化性质,并评价其作为流感疫苗佐剂的免疫增强效果。方法以大豆卵磷脂、胆固醇、2,3-二油氧基丙基-三甲基氯化铵[N-1-(2,3-Dioleyloxy)propyl-N,N,N-trimethylam-moniumchloride,DOTAP]与1,2-二油酰基磷脂酰胆碱(1,2-dioleoyl-sn-glycero-3-phosphocholine,DOPC)(DOTAP与DOPC质量比为1∶4、2∶3、3∶2、4∶1)为膜材,制备4种电荷修饰的脂质体。将四价流感疫苗分别与制备的4种脂质体按1.4∶1.0的体积分数混合,通过冻融-冻干法将混合液制备为阳离子修饰的流感疫苗脂质体冻干粉。用PBS复溶脂质体冻干粉,采用激光粒度仪测定粒径及Zeta电位,Lowry法测定脂质体包封率。将231只雌性KM小鼠随机分为阴性对照组(PBS)、阳性对照组(四价疫苗原液)、阳离子脂质体组(4种电荷修饰的流感疫苗脂质体)和中性脂质体组(未经电荷修饰的流感疫苗脂质体),均经腹腔注射,0.2 m L/只,免疫后7、14、28 d,采用MTT法和T淋巴表面标记法评价其细胞免疫效果;免疫后3、7、14、28、42、56 d,采用血凝抑制(hemagglutinin inhibition,HI)试验评价其体液免疫效果。结果DOTAP与DOPC质量比为4∶1时,阳离子修饰脂质体的粒径和Zeta电位达最大,分别为529.65 nm和12.05 mV,此时包封率也较高,为81.82%。4个比例的阳离子脂质体组小鼠脾细胞的刺激指数(stimulus index,SI)及CD4^(+)/CD8^(+)值均明显高于阴性对照组(F=4.651~25.866,P均<0.05),其中4∶1比例组的两项指标均高于其他3个比例组;且该组小鼠于免疫后3 d即产生了早期体液免疫效果,免疫后42 d抗体滴度达最高,在整个免疫周期内均维持较高水平。结论不同电荷修饰的阳离子脂质体均能提高流感疫苗的免疫效果,其中DOTAP与DOPC质量比为4∶1时的免疫增强效果最好,免疫效应持续时间最长。