2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚的合成

以细菌纤维素为原料,合成2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚,采用红外光谱仪对产物结构进行了分析,用正交设计法研究了2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚合成的最佳工艺条件。结果表明,在优化条件下合成的2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚交换容量为0.481 mm ol/g。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的应用性质

将壳聚糖进行亲水及疏水改性得到 (2 -羟基 -3 -丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖并对其应用性质进行了研究。结果表明 ,该壳聚糖衍生物的表面张力可达 3 5 m N/ m具有良好的表面活性和起泡稳泡性 ,对液体石蜡具有良好的乳化性 。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的合成及结构表征

将壳聚糖与环氧丙烷及丁氧基环氧丙烷在碱性条件下进行反应 ,生成水溶性的两亲性化合物 (2 -羟基 - 3-丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖 ,用红外光谱、核磁共振和 X射线衍射谱对产物进行了结构表征。实验表明 ,产物具有良好的表面活性 。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

可生物降解的(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的制备及其泡沫性和乳化性的研究

在相同实验条件下 ,先后将羟丙基和 (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基分别引入 3种不同相对分子质量的壳聚糖分子结构中 ,制得一系列可生物降解的两亲性的壳聚糖表面活性剂——— (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基 羟丙基壳聚糖 (HDP HPCHS)。通过红外光谱对其进行了结构表征 ,并在 0 2～ 1 0 0g/L质量浓度范围内测定了其泡沫性能和乳化性能。结果表明 :室温下 ,不同相对分子质量的HDP HPCHS均具有良好的泡沫性和乳化性 ,并且均随其相对分子质量的改变而呈现规律性变化。具体表现为 :HDP HPCHS的相对分子质量越高 ,达到最大起泡能力所需的溶液浓度越小 ,其乳化能力也越强 ;但其最大起泡能力和乳化层的稳定性却随相对分子质量的增大而下降。

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极测定痕量金

制备了2＿羟基＿3＿(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo／LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol／LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶出伏安测定,对于5min富集,Au(Ⅲ)浓度在2×10-8～1×10-6mol／L范围内呈线性关系,检出限为1×10-8mol／L,相对标准偏差5.2%,一般常见离子不干扰。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

非离子表面活性剂TritonX-100存在下,测定了新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与Hg()的显色反应条件。发现在pH11.3的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂可与Hg()形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Hg()质量浓度在0—0.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为:3.3×105L·mol-1·cm-1。本法用于环境水样中汞的测定,结果令人满意。

2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠合成和性能测试

2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜碱BS -12更优良的润湿力、泡沫力和泡沫稳定性 。

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法 ,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨 ,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn( )范围 0 .0 0～1 .0 0 ng/m L,检出限 8.5× 1 0 -12 g/m L。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。

2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在TritonX-100的存在下,pH11.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与之形成1:3的红色配合物,在528nm处有最大吸收。表观摩尔吸光系数为2.46×105L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)在0～20μg/25mL范围内遵守比耳定律。方法应用于废水中微量镉的测定,结果令人满意。

2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

对显色剂2羟基3磺酸基5硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应进行了研究。建立了测定铜的新方法。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH=10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,HSNDAA与铜(Ⅱ)可形成物质的量比为2∶1的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm处,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4.89×104L/(mol·cm)。用该方法测定雨水中的铜,5次测定结果的相对标准偏差为1.9%,回收率为97%～102%。

2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。

(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷的合成工艺改进

以2α,3α,16α,17α-双环氧-5α-17β-乙酰氧基-雄甾烷为原料,三氟甲磺酸镱为催化剂,经两次环氧开环反应合成了罗库溴铵的关键中间体——(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷,总收率64%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS确证。

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10^(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。

N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺制备

本文以十八醇、环氧氯丙烷、二乙醇胺和双氧水等为原料,通过三步反应合成N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺,探索反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定最佳反应条件。3-十八烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件:催化剂选用氢氧化钠,反应物摩尔比1:1.1,滴加环氧氯丙烷的温度是65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺生成的最佳工艺条件:反应温度85℃,反应物摩尔比为1:1.2,反应时间4 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺与双氧水反应的最佳工艺条件:60℃滴加双氧水1.5 h,80℃反应2 h,反应物摩尔比为1:1.1。在最佳工艺条件下终产物收率达到93.4%;对产物进行红外光谱表征,测定其临界胶束浓度为7.9 mmol/L时,水溶液的表面张力为23.2 mN/m,产物具有较好的表面活性。

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2 ( 2 羟基 4 氨基苯基 ) 5 磺酸基氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体 .以邻硝基苯胺为起始原料 ,以浓硫酸为磺化剂 ,选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备 4 氨基 3 硝基苯磺酸 ;然后再以 4 氨基 3 硝基苯磺酸和间氨基酚为原料 ,经重氮化、偶合、还原制备目标化合物 .研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的影响因素 ,得出适宜反应条件 .磺化反应收率可达 90 % ,反应总产率为 80

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺的合成工艺研究

以二乙醇胺和烯丙基缩水甘油醚为原料合成标题化合物(AGE-DEA)。考察了原料的物质的量比、反应温度和反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:n(二乙醇胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为55℃,反应时间为4h,在此优化合成工艺条件下,收率达99.41%。产物用FT-IR和1 H-NMR谱图进行了表征。该方法具有工艺条件温和、操作简单、产率高等优点,为产品的工业化及其应用研究奠定了基础。