2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P_(538)对钯的协同萃取

通过 2 -羟基 - 5-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N510 )与 P53 8的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :L· Pd· A.协萃反应平衡常数为 lg K12 =3.114,协同萃取配合物生成常数为β12 =91.6.

高氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究

２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）曾用于金属钴、镍的分离［１］。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对Ｎ５３０在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究，测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。１实验部分１．１试剂与溶液Ｎ５３０由中国科...

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯(英文)

研究了2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟在氯仿中萃取钯的行为及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯的行为。用斜率法确定了萃合物组成为PdL和PdL(TOPO)2。同时了计算平衡常数及热力学参数。实验结果表明,升高温度对2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯有利。

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取

通过 2 -羟基 - 4-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N53 0 )与三辛基氧化磷 ( TOPO)的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :( TOPO) 2 · Pd· A。协萃反应平衡常数 lg K12 为 =1 .71 ,协同萃取配合物生成常数β12 为 =1 .94。同时计算了协萃反应的热力学函数值。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征

采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5+1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯甲酰氯):n(无水AlCl3)=1:1.05:1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 h。脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮):n(无水AlCl3)=1:1.05～1.10,反应温度20～25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮):n(氯磺酸)=1:1.05,室温反应12 h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。

2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成及表征

以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n(AlCl3)∶n(乙酰氯)∶n(对特辛基苯酚)=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120℃,n(Na2CO3)∶n(盐酸羟胺)∶n(对特辛基苯酚)=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征.

2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成

研究了用4-特辛基酚、乙酰氯、三氯化铝、盐酸羟胺、异辛酸为原料,用四氯乙烷为溶剂,经3步反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟。在AlCl3作用下,乙酸-(4-特辛基)-苯酯经过Fries重排合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮,其优化的合成条件为:以四氯乙烷为溶剂,n(AlCl3)∶n(4-特辛基酚)=1.2∶1,反应温度120℃,反应时间6h。该条件下,2-羟基-5-特辛基苯乙酮的合成产率为90.8%(以辛基酚计),液相色谱纯度为89.2%。产物经IR、1 H-NMR表征确认。由于特辛基的位阻比壬基的高,相同条件下合成的2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的纯度明显比2-羟基-5-壬基苯乙酮肟高;此外,由于高位阻基团的存在,有望提高其对铜的反萃取性能。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸插层水滑石的制备及性能(英文)

以层状镁铝双金属氢氧化物(MgAlLayeredDoubleHydroxides,Mg-AlLDHs)为主体,以有机紫外光稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP)为客体,结合焙烧复原法和阴离子交换法合成了具有超分子结构有机-无机插层复合物(MgAl-BPLDHs),研究了层间阴离子、反应介质、pH值、反应时间等因素对于插层材料超分子结构的影响。用FTIR、XRD、TG-DTA、UV-Vis和粒度分析对其不同尺度的结构、热稳定性和紫外光稳定性等进行表征。结果表明,采用阴离子交换法难以进行插层反应;通过焙烧复原法可显著降低MgAl-LDHs层间CO2-离子,从而有利于BP阴离子交换进入MgAl-LDHs层间,在去离子水中,水温100℃,pH=7,反应时间为48h,BP过饱和的条件下合成得到最高插层率的MgAl-BP-LDHs;主体水滑石层板与客体以静电力和氢键相互作用,得到的超分子结构材料具有良好的热稳定及兼具优异的紫外屏蔽、吸收性能,是一种新型的有机-无机复合光热稳定剂。

2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和质谱对产物进行了结构鉴定。用悬挂滴法测定了30℃时该系列表面活性剂的表面张力。实验发现,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)达到10-6mol/L数量级,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)均小于28 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8,10,12)的增加,CMC降低,分别为1.06×10-5,3.35×10-6,2.65×10-6mol/L;而γCMC变化不明显,分别为26.77,26.89,27.22 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO)。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)时,采用了一步法,以四氯乙烯为溶剂,n(4-壬基酚)∶n(乙酰氯)∶n(AlCl3)=1∶2∶1.2,加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0.2倍的乙酰氯,回流温度下(120℃)反应6h。HNA收率为98.1%,纯度为79.5%。合成HNAO时,以蒸馏的HNA为原料,以甲苯为溶剂,导辛酸钠为相转移催化剂,n(HNA)∶n(盐酸羟安)∶n(碳酸钠)=1∶1.3∶0.85,75℃下反应4.5h。HNAO收率为97.9%,纯度为88.6%。FT-IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。

新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成及在铜萃取中的应用研究

本文介绍了新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成方法,在实验室条件下,以2,4-二羟基二苯甲酮、氯十二烷、盐酸羟胺等为原料,在反应时温度为80℃、盐酸羟胺与2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮质量比为1.05∶1、反应时间为2 h条件下,可获得产率为95%的2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟新型萃取剂。同时,在实验室条件下对合成的样品进行了铜萃取试验,考察了其对铜的萃取能力,研究结果表明,用含有10%2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的煤油溶液萃取12 g/L的硫酸铜溶液,经过三次萃取后,残液中铜离子浓度为0.007g/L,萃取率为99.94%。

2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮肟化过程中的相转移催化作用

本文研究了氢氧化钠存在下,2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮与盐酸羟胺的肟化反应中的相转移催化作用。实验结果表明,该相转移催化反应过程为油溶性的2-乙基己酸与水溶性的羟胺在油水界面上成盐,由此把羟胺转移到油相,从而促进反应。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定二苯甲酮类防晒剂中残留溶剂

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,采用选择离子储存模式对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸防晒剂中1,2-二氯乙烷残留溶剂进行测定,考虑基体效应的影响,采用乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)固相微萃取纤维,通过标准加入法得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸中1,2-二氯乙烷残留量。方法的检出限(3S/N)为0.06μg·g^(-1),回收率在99.0%～107.7%,相对标准偏差(n=5)为7.84%,线性范围为2.5～250μg·g^(-1),该方法可用于药物中微量溶剂残留的测定。

紫外线吸收剂UV-9的回收提纯

报道了在生产 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 -5 -磺酸 (BP-4)的废料中 ,加入络合剂 (M4) ,去掉其中胶质物 ,再加入活性炭 ,从而回收到较纯的 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 (UV -9)的方法 ,并讨论了溶剂、络合剂的用量等实验条件对产品的收率和质量的影响。

新兴污染物BP-3和BP-4的好氧生物降解性能

采用欧洲经济合作与发展组织(OECD)的生物降解测试标准方法——301F测压呼吸计量法,考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)的好氧生物降解性能,并研究了降解动力学及共代谢现象。实验结果表明:BP-3和BP-4的可生物降解率分别为68.36%和41.34%;根据OECD快速降解性判定标准,BP-3划归为易快速降解物质,而BP-4为不易快速降解物质;两种物质的生物降解可用一级动力学描述,半衰期分别为1.986 d和2.806 d;根据欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》(REACH法规),BP-3和BP-4均非持久性物质;与苯甲酸钠共存时,BP-3和BP-4的降解过程均表现出共代谢现象。

混合型尿素酶抑制剂3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧肟酸动力学常数测定方法研究

探讨尿素酶抑制剂3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧肟酸动力学常数测定的影响因素,测定其混合型抑制的非竞争属性动力学常数Ki'。通过合理选取尿素浓度来消除其反馈抑制的干扰,并通过采用酶动力学方程直接对反应速率与底物浓度的V-[S]图进行非线性拟合的方法,来测定混合型尿素酶抑制剂的动力学常数Ki'。结果表明,选用适宜的底物浓度可以使基于线性拟合的双倒数曲线更好的相交于一点,虽然能有效的提高求取(混合型抑制的竞争属性动力学常数)Ki的精度,但不能求取Ki';相反,基于酶动力学方程,对相同的实验数据以反应速度V对尿素浓度[S]进行非线性拟合,能有效的同时确定混合型抑制的动力学常数Ki和Ki'。

元宝草中一个新的二苯甲酮

为了研究元宝草(Hypericum sampsonii Hance)全草的化学成分,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱技术对元宝草三氯甲烷部位进行分离和纯化,共得到6个化合物,通过1H NMR、13C NMR、HMQC、HMBC等波谱技术分别鉴定为2,6-二羟基-4,3',5'-三甲氧基二苯甲酮(1)、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(2)、山奈酚(3)、木犀草素(4)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(5)、β-谷甾醇(6),其中化合物1为新化合物,化合物2和5首次从该植物中分离得到。

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。