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萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成 被引量:2
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作者 李效军 冯成 +1 位作者 李春英 陈炜 《天津化工》 CAS 2007年第1期21-22,28,共3页
本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO)。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)时,采用了一步法,以四氯乙烯为溶剂,n(4-壬基酚)∶n(乙酰氯)∶n(AlCl3)=1∶2∶1.2,加毕AlCl3后补加4-壬基酚... 本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO)。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)时,采用了一步法,以四氯乙烯为溶剂,n(4-壬基酚)∶n(乙酰氯)∶n(AlCl3)=1∶2∶1.2,加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0.2倍的乙酰氯,回流温度下(120℃)反应6h。HNA收率为98.1%,纯度为79.5%。合成HNAO时,以蒸馏的HNA为原料,以甲苯为溶剂,导辛酸钠为相转移催化剂,n(HNA)∶n(盐酸羟安)∶n(碳酸钠)=1∶1.3∶0.85,75℃下反应4.5h。HNAO收率为97.9%,纯度为88.6%。FT-IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。 展开更多
关键词 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟 2-羟基-5-壬基苯乙酮 FRIES重排
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2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮肟化过程中的相转移催化作用
2
作者 王慧 许磊 李效军 《天津化工》 CAS 2014年第5期15-17,共3页
本文研究了氢氧化钠存在下,2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮与盐酸羟胺的肟化反应中的相转移催化作用。实验结果表明,该相转移催化反应过程为油溶性的2-乙基己酸与水溶性的羟胺在油水界面上成盐,由此把羟胺转移到油相,从而促进反应。
关键词 2-羟基-5-壬基苯乙酮 盐酸羟胺 异辛酸 相转移催化
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2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成及表征 被引量:1
3
作者 肖友军 贺燕华 陈建钗 《有色金属科学与工程》 CAS 2014年第5期97-100,共4页
以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产... 以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n(AlCl3)∶n(乙酰氯)∶n(对特辛基苯酚)=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120℃,n(Na2CO3)∶n(盐酸羟胺)∶n(对特辛基苯酚)=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征. 展开更多
关键词 对特辛基苯酚 2-羟基-5-特辛基苯乙酮 FRIES重排
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2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成
4
作者 于林华 黎铉海 +5 位作者 李林艳 曾中贤 范闽光 徐盛明 王学军 刘欣 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2014年第4期292-296,共5页
研究了用4-特辛基酚、乙酰氯、三氯化铝、盐酸羟胺、异辛酸为原料,用四氯乙烷为溶剂,经3步反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟。在AlCl3作用下,乙酸-(4-特辛基)-苯酯经过Fries重排合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮,其优化的合成条件为:以四氯乙... 研究了用4-特辛基酚、乙酰氯、三氯化铝、盐酸羟胺、异辛酸为原料,用四氯乙烷为溶剂,经3步反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟。在AlCl3作用下,乙酸-(4-特辛基)-苯酯经过Fries重排合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮,其优化的合成条件为:以四氯乙烷为溶剂,n(AlCl3)∶n(4-特辛基酚)=1.2∶1,反应温度120℃,反应时间6h。该条件下,2-羟基-5-特辛基苯乙酮的合成产率为90.8%(以辛基酚计),液相色谱纯度为89.2%。产物经IR、1 H-NMR表征确认。由于特辛基的位阻比壬基的高,相同条件下合成的2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的纯度明显比2-羟基-5-壬基苯乙酮肟高;此外,由于高位阻基团的存在,有望提高其对铜的反萃取性能。 展开更多
关键词 2-羟基-5-特辛基苯乙酮 铜萃取剂 FRIES重排 合成
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2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成 被引量:3
5
作者 李敬芬 李彬 孙志忠 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期537-539,共3页
探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙... 探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。 展开更多
关键词 对甲基苯酚 2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮 合成 抗癌药物 中间体 黄酮醋酸
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2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮的合成 被引量:4
6
作者 曹阳 罗琦 +1 位作者 祁俊生 王远亮 《重庆三峡学院学报》 2003年第2期125-126,共2页
以丹皮酚(paeonol)为原料,经胂化直接合成了2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮,总收率为17.2%。
关键词 丹皮酚 2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮 合成
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5-氟-2-羟基苯乙酮的制备
7
作者 余卫国 史海波 赵向奎 《精细化工中间体》 CAS 2009年第2期44-46,共3页
以对氨基苯酚为原料,一步进行氨基与酚羟基的双重酯化,三氯化铝/氯化钠条件下进行Fries重排,水解产物进行氟重氮化后加热得5-氟-2-羟基苯乙酮成品。原料廉价,反应条件相对温和,总收率可达54.5%,具有工业生产应用价值。
关键词 5--2-羟基苯乙酮 对氨基苯酚 FRIES重排 氟重氮化
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5-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱的合成及结构表征
8
作者 王秋亚 胡娅欣 毛娜 《渭南师范学院学报》 2017年第8期42-46,共5页
为进一步丰富甲基酮类席夫碱的种类,以5-氟-2-羟基苯乙酮为原料,通过与盐酸氨基脲、苄胺、邻苯二胺和4-氨基安替比林的缩合反应合成了4种新的5-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱,并采用元素分析、IR、~1H NMR及^(13)C NMR谱分析对其进行了结构表... 为进一步丰富甲基酮类席夫碱的种类,以5-氟-2-羟基苯乙酮为原料,通过与盐酸氨基脲、苄胺、邻苯二胺和4-氨基安替比林的缩合反应合成了4种新的5-氟-2-羟基苯乙酮席夫碱,并采用元素分析、IR、~1H NMR及^(13)C NMR谱分析对其进行了结构表征。结果表明,所合成化合物结构正确,该合成方法具有路线简洁、操作简便、产率较高等优点。 展开更多
关键词 5--2-羟基苯乙酮 席夫碱 合成 结构表征
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α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮的合成
9
作者 黄庆云 贾承胜 +1 位作者 吴俊 胡士高 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期112-113,共2页
以 3 -甲磺酰胺基 -4 -苯氧基苯甲醚为原料 ,在 Al Cl3 作用下 ,经付 -克乙酰化同时脱甲基化反应得到 (2 -羟基 -4 -甲磺酰胺基 -5 -苯氧基 )苯乙酮 ,再经溴化得到标题化合物 ,总收率 70 %。
关键词 α--(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮 合成 中间体
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2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P_(538)对钯的协同萃取 被引量:1
10
作者 董彦杰 《新疆大学学报(理工版)》 2001年第2期185-188,共4页
通过 2 -羟基 - 5-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N510 )与 P53 8的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :L· Pd· A.协萃反应平衡常数为 lg K12 =3.114,协同萃取配合物生成常数为β12 =9... 通过 2 -羟基 - 5-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N510 )与 P53 8的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :L· Pd· A.协萃反应平衡常数为 lg K12 =3.114,协同萃取配合物生成常数为β12 =91.6. 展开更多
关键词 协同萃取 2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮 P538 斜率法 反应平衡常数 热力学函数
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相转移催化法合成5-羟基黄酮的研究 被引量:1
11
作者 石强 王作全 +3 位作者 姚转乐 张丽洁 姬明理 樊学忠 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期47-49,共3页
以间苯二酚为原料,经过成环、酯化、重排、开环4步反应,制得2,6-二羟基苯乙酮(1),对1进行了1HNMR表征,并对1的合成机理进行了推测;1与苯甲酰氯在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下进行反应,得到5-羟基黄酮(2),对2进行了IR及1HNMR表征,... 以间苯二酚为原料,经过成环、酯化、重排、开环4步反应,制得2,6-二羟基苯乙酮(1),对1进行了1HNMR表征,并对1的合成机理进行了推测;1与苯甲酰氯在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下进行反应,得到5-羟基黄酮(2),对2进行了IR及1HNMR表征,并对其合成机理进行了推测。考察了相转移催化反应温度、催化剂加入量对于产品收率的影响,较佳条件为:反应温度60℃,n(1)∶n(四丁基硫酸氢铵)=1∶1.3,2的收率达到65%。 展开更多
关键词 5-羟基黄酮 相转移催化 2 6-羟基苯乙酮 合成
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5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成
12
作者 陈光勇 陈旭冰 刘光明 《大理学院学报(综合版)》 CAS 2012年第3期18-20,共3页
目的:以对-羟基苯乙酮为原料,经烷基化、Vislsmeier反应等,合成5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。方法:查阅、分析、归纳相关文献设计出5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯... 目的:以对-羟基苯乙酮为原料,经烷基化、Vislsmeier反应等,合成5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。方法:查阅、分析、归纳相关文献设计出5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度。结果:通过实验研究,合成了5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。结论:5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的熔点170~171℃,收率25.2%,纯度99.08%。 展开更多
关键词 -羟基苯乙酮 烷基化 Vislsmeier反应 合成 5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃
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UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量 被引量:6
13
作者 刘淑娟 罗世恒 +1 位作者 王弘 陈世忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期39-42,共4页
目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(6... 目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。 展开更多
关键词 母丁香 丁香酚 2-羟基-4 6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮 含量测定 超快速液相色谱
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4-氟邻苯二酚的合成 被引量:1
14
作者 徐浩 袁连山 +1 位作者 李圣栋 凌勇 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第3期79-81,共3页
以对氟苯酚为原料,在浓硫酸催化下,经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯;乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下,发生Fries重排反应,生成5氟2羟基苯乙酮;再经Dak in氧化合成了4氟邻苯二酚。此路线总收率为45.4%,且产品及其中间体经IR1、H NMR和MS... 以对氟苯酚为原料,在浓硫酸催化下,经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯;乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下,发生Fries重排反应,生成5氟2羟基苯乙酮;再经Dak in氧化合成了4氟邻苯二酚。此路线总收率为45.4%,且产品及其中间体经IR1、H NMR和MS等谱图确证。整个路线,原料易得,条件温和,产率较高,适合于以后的进一步工业化生产研究。 展开更多
关键词 乙酸对氟苯酯 5--2-羟基苯乙酮 4-氟邻苯二酚 Dakin氧化
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混合型尿素酶抑制剂3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧肟酸动力学常数测定方法研究 被引量:2
15
作者 师维康 邓瑞成 +5 位作者 魏伟 彭佳 刘婵 邓敏 林肖依 肖竹平 《药物生物技术》 CAS 2015年第5期416-420,共5页
探讨尿素酶抑制剂3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧肟酸动力学常数测定的影响因素,测定其混合型抑制的非竞争属性动力学常数Ki'。通过合理选取尿素浓度来消除其反馈抑制的干扰,并通过采用酶动力学方程直接对反应速率与底物浓度的V-... 探讨尿素酶抑制剂3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧肟酸动力学常数测定的影响因素,测定其混合型抑制的非竞争属性动力学常数Ki'。通过合理选取尿素浓度来消除其反馈抑制的干扰,并通过采用酶动力学方程直接对反应速率与底物浓度的V-[S]图进行非线性拟合的方法,来测定混合型尿素酶抑制剂的动力学常数Ki'。结果表明,选用适宜的底物浓度可以使基于线性拟合的双倒数曲线更好的相交于一点,虽然能有效的提高求取(混合型抑制的竞争属性动力学常数)Ki的精度,但不能求取Ki';相反,基于酶动力学方程,对相同的实验数据以反应速度V对尿素浓度[S]进行非线性拟合,能有效的同时确定混合型抑制的动力学常数Ki和Ki'。 展开更多
关键词 尿素酶抑制剂 混合型抑制 动力学常数 底物抑制 非线性拟合 3-羟基-3-(2-羟基-5-氯苯基)丙酰氧
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一个新的双核锌配合物Zn_2(dhaash)_2(py)_4的合成及晶体结构 被引量:10
16
作者 胡宗球 丁瑜 +3 位作者 加兵 施少敏 程翠霞 曹敏纳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期925-929,共5页
The crystal of binuclear zinc complex Zn2(dhaash)2(py)4 was obtained in DMF and pyridine, where H2dhaash is 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone-N-salicylhydrazone. It has been characterized by IR, UV, element analysis ... The crystal of binuclear zinc complex Zn2(dhaash)2(py)4 was obtained in DMF and pyridine, where H2dhaash is 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone-N-salicylhydrazone. It has been characterized by IR, UV, element analysis and X-ray single crystal diffraction. The crystallographic data were as follows: monoclinic system, space group P21 / c, a=1.108 98(11) nm, b=1.640 84(16) nm, c=1.445 14(14) nm, β=108.617(2)°, Z=2, V=2.492 1(4) nm3, Dc=1.466 g·cm-3, Mr=1 099.74, μ=1.031 mm-1, F(000)=1 136 and the final R=0.044 8 and wR=0.105 8 for 4 143 observed reflections with I≥2σ(I), respectively. The X-ray crystal structure analysis revealed that, in the centrosymmetric binuclear complex molecule, two zinc髤 centers are linked by two oxygen atoms (O(3) and O(3A)), respectively. Zn(1)...Zn(1A) distance is 0.314 81(6) nm, O(3)...O(3A) distance is 0.270 4(2) nm. Every zinc髤 ion has an elongated octahedral coordination. For example, the two pyridine nitrogen atoms, one oxygen atom and one nitrogen atom from salicylhydrazone, one oxygen atom from 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone in one dhaash2- ligand and one oxygen atom from 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone in another dhaash2- ligand coordinated to zinc髤 ion, respectively. Two zinc髤 ions and all the 72 non-hydrogen atoms in the two dhaash2- ligands are in the same plane. CCDC: 261929. 展开更多
关键词 2 4-羟基-5-乙酰苯乙酮缩水杨酰肼 Zn2(dhaash)2(py)4 晶体结构
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以壬基酚为基非离子双子表面活性剂的合成及其表面性能 被引量:5
17
作者 南楠 陈功 杨继萍 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第4期321-324,共4页
以壬基酚和甲醛的二聚体为原料,合成了一种新型结构的非离子双子表面活性剂,总收率为20%。利用IR、1HNMR表征产物结构,证明了所得产物为目标产物。并利用Wilhelmy-Plate法测定了水溶液中这种非离子双子表面活性剂的CMC和表面张力:CMC=0.... 以壬基酚和甲醛的二聚体为原料,合成了一种新型结构的非离子双子表面活性剂,总收率为20%。利用IR、1HNMR表征产物结构,证明了所得产物为目标产物。并利用Wilhelmy-Plate法测定了水溶液中这种非离子双子表面活性剂的CMC和表面张力:CMC=0.0034 mmol/L,与相应结构的单子表面活性剂相比(CMC=0.1995 mmol/L),CMC提高了2个数量级;表面张力为35.18 mN/m。 展开更多
关键词 二(2-羟基-5-壬基苯基)甲烷 双子表面活性剂 非离子 CMC
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高效萃取剂LIX841的合成及应用
18
作者 王新宇 闫书一 《四川化工》 CAS 2010年第1期12-14,共3页
高效萃取剂LIX841是一种高效的铜萃取剂,结构为2-羟基-5-壬基苯乙酮肟,实验通过壬基酚与乙酸酐,80℃合成中间产物壬基酚乙酸酯,经分离提取,所得中间产物溶于四氯乙烯并在120℃下持续1.5h重排反应得壬基苯乙酮,所得产物在85℃与盐酸羟胺... 高效萃取剂LIX841是一种高效的铜萃取剂,结构为2-羟基-5-壬基苯乙酮肟,实验通过壬基酚与乙酸酐,80℃合成中间产物壬基酚乙酸酯,经分离提取,所得中间产物溶于四氯乙烯并在120℃下持续1.5h重排反应得壬基苯乙酮,所得产物在85℃与盐酸羟胺溶液混溶反应2h,得终产物2-羟基-5-壬基苯乙酮。 展开更多
关键词 LIX841 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟 重排
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络合萃取法处理高浓度含铜废水 被引量:4
19
作者 袁晓乐 张广山 +1 位作者 李硕 王鹏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期85-88,90,共5页
通过配制含铜废液,以N902(2-羟基-5-壬基水杨醛肟)与煤油为萃取体系,利用络合萃取法从高浓度含铜废水中分离、提纯有价金属,考察了萃取体系、萃取剂体积分数、萃取相比、pH和萃取时间对废水中铜的去除效果。得到最佳工艺参数为:N902体... 通过配制含铜废液,以N902(2-羟基-5-壬基水杨醛肟)与煤油为萃取体系,利用络合萃取法从高浓度含铜废水中分离、提纯有价金属,考察了萃取体系、萃取剂体积分数、萃取相比、pH和萃取时间对废水中铜的去除效果。得到最佳工艺参数为:N902体积分数为20%、相比(A/O)为5/1、pH为4. 28、萃取时间为3 min,此条件下Cu^(2+)的去除率为99%。用硫酸溶液对负载铜有机相进行反萃取,回收铜的同时再生有机溶剂,达到循环利用的目的。实验结果表明,Cu^(2+)反萃取率可以达到96. 7%,可以通过电积法提取铜,从而达到铜的回收利用。络合萃取工艺处理高浓度含铜废水效果显著,可作为一项有效的预处理方法。 展开更多
关键词 络合萃取 2-羟基-5-壬基水杨醛 反萃取
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微波辅助一锅法制备苯并异噁唑
20
作者 牟方友 华明清 +3 位作者 刘威旱 王韬 黄燕 张岐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期356-360,共5页
在微波辐射条件下,以氯二氟乙酸钠为促进剂,实现2-羟基苯乙酮肟一锅法制备苯并异口恶唑反应。考察了不同促进剂及用量、溶剂、碱、温度以及微波功率对反应的影响。确定最优反应条件为:n(2-羟基苯乙酮肟)∶n(氯二氟乙酸钠)∶n(碳酸钾)=1.... 在微波辐射条件下,以氯二氟乙酸钠为促进剂,实现2-羟基苯乙酮肟一锅法制备苯并异口恶唑反应。考察了不同促进剂及用量、溶剂、碱、温度以及微波功率对反应的影响。确定最优反应条件为:n(2-羟基苯乙酮肟)∶n(氯二氟乙酸钠)∶n(碳酸钾)=1.0∶1.5∶1.5,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(2-羟基苯乙酮肟的浓度为1 mol/L),微波功率为300 W,反应温度为85℃,反应时间为35 min。在最优条件下,以64%~93%的收率得到8种含不同取代基的苯并异口恶唑类化合物。用1HNMR和MS对目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 微波 氯二氟乙酸钠 2-羟基苯乙酮 一锅法 苯并异口恶唑 精细化工中间体
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