2-羟基-6-三氟甲基烟腈的合成

以三氟乙酸酐和乙烯基乙醚为起始原料,经过酰化、氨解、环合制得目标产物2-羟基-6-三氟甲基烟腈,总收率约为59.2%。用1H NMR对其结构进行了表征。

2-羟基-5-碘-6-三氟甲基烟腈的合成

2-羟基-5-碘-6-三氟甲基烟腈是重要的精细化工、医药、农药、染料和功能材料中间体,在化学化工及药物化领域具有非常广泛的应用前景。具有活性的三氟甲基吡啶类化合物具有很高的研究价值。本研究确定了以乙烯基乙醚和三氟乙酸酐为起始原料,经过缩合、环合和取代三步反应得到目标产物,总收率为66.92%,该化合物未见文献报道,其结构经1H NMR和MS进行了测定。该方法具有原料易得,操作简单,后处理简便和收率较高的优点,适合工业化生产。

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。

2-羟基-6-三氟甲基吡啶的合成

以乙烯基乙醚为起始原料,经与三氟乙酸酐进行醚化反应,再与氰基乙酰胺进行成环反应,随后在20%的氢氧化钠水溶液中水解,最后在喹啉中高温脱羧共四步反应合成得到2-羟基-6-三氟甲基吡啶,并进行了核磁共振谱的结构表征,该法具有原料成本较低,后处理简单,易操作,收率高的特点。

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺研究

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯是一种重要的医药、农药中间体,在抗癌和抗炎方面都有重要用途。对2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,以3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过溴代、水解、酯化三步反应得到目标化合物,其结构经^(1)H-NMR和MS表征。该合成路线具有原料成本低廉易得、反应条件较温和、后处理简单、收率高等优点,总收率达87.60%,适合工业化生产。

2-羟基-3-氰基-4-三氟甲基-6-氯吡啶的合成与结构鉴定

通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。

当今热点农药的含氟中间体开发

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)

电力绝缘用SF6替代物的过去、现在和未来

对电力绝缘用SF_(6)替代物的开发方法、发展现状进行了介绍。目前,开发出的SF_(6)替代物包括SF_(6)混合气体、饱和卤代烃、氢氟烯烃、全氟酮和全氟腈,而七氟异丁腈的绝缘性能优异,是SF_(6)的最佳替代物。总结了现有七氟异丁腈的合成路线,其中以六氟丙烯和碳酰氟为起始原料,催化反应合成七氟异丁腈的路线是目前最优的合成路线。展望了SF_(6)替代物的未来发展趋势,提出今后的研究重点在于全面开发七氟异丁腈的应用性能和配套设备,下一代SF_(6)替代物及其绿色、高效的产业化路线。

三氟甲基嘧啶醇的制备

本专利公开了如下通式所示的三氟甲基嘧啶醇的制备，其中2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶主要用于制备杀虫杀螨剂。

嘧螨酯的合成技术与防治效果

以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-[2-(氯甲基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标嘧螨酯,通过试验考察了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的试验条件:第一步反应时间12h,摩尔比为n1(三氟乙酰乙酸乙酯):n2(异丙氧基脒甲烷磺酸盐)=1.086:1,PH值为9.2时;第二步反应时间为5h,反应温度为80oC,以K2CO3作缚酸剂,DMF作溶剂,催化剂用量为2.4%。在此条件下,反应的总收率可达43%以上,原药纯度达到97.9%,且催化剂重复使用6次仍然保持较高活性。其结构经核磁、红外验证。生物活性测定结果表明该化合物具有良好的杀螨活性。