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2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶的合成 被引量:1
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作者 刘德龙 刘蕴 +1 位作者 王苏惠 戴桂元 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期46-48,共3页
以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5- 二甲基吡啶,总收率达69.7%.
关键词 2 3 5三甲基吡啶 2-甲基-4-甲氧基-3 5-甲基吡啶 合成
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2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究
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作者 司新生 胡延光 冯和平 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第9期1348-1350,共3页
用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h... 用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。 展开更多
关键词 2-甲基-5-(1-吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮 杀菌剂 微生物 合成
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Synthesis and Crystal Structure of Copper(II) Complex with Mixed Bipyridine and 2-Hydroxy-1-naphthaldehyde Ligands
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作者 BUPing-Yu YAOXin-Kan 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期13-16,共4页
A mononuclear copper(II) complex, [Cu(bipy)(naph)(ClO4)] (where bipy is bipyridine and naph is 2-hydroxy-1-naphthaldehyde), was synthesized and characterized by X-ray single-crystal structure analysis. The crystal is ... A mononuclear copper(II) complex, [Cu(bipy)(naph)(ClO4)] (where bipy is bipyridine and naph is 2-hydroxy-1-naphthaldehyde), was synthesized and characterized by X-ray single-crystal structure analysis. The crystal is triclinic, space group P ?with a = 9.245(4), b = 9.962(4), c = 10.809(7) ? a = 84.83(5), b =82.35(4), g = 81.02(4), V = 972.1 ?, C21H15ClCuN2O6 Mr = 490.36, Z = 2, F(000) = 498, Dx = 1.68 g/cm3, m = 13.05 cm-1, R = 0.078, Rw = 0.081 for 2295 observed reflections with I > 3s(I). The copper(II) ion is coordinated by two nitrogen atoms of bipy and two oxygen atoms of naph in the equatorial plane, with an axial perchlorate oxygen-copper(II) bond to copper(II) ion to form square-pyramidal coordination geometry. The coordination environment of copper(II) is similar to the active site of galactose oxidase and this compound may also be considered as the structural model of galactose oxidase. 展开更多
关键词 copper complex crystal structure galactose oxidase
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Crystal Structure and Electrochemical Behavior of Copper Complex with 6-Hydroxymethyl-substituted Tris(2-pyridylmethyl) Amine, [CuCl(C_(19)H_(20)N_4O)]ClO_4
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作者 高云玲 彭孝军 +4 位作者 孙世国 孙立成 陈昌能 刘秋田 黄德光 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1262-1265,共4页
A Cu(II) complex [CuCl(C19H20N4O)]ClO4 1 containing hydroxymethyl substituted TPA (TPA = tris(2-pyridylmethyl)amine) was prepared. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.7628(2), b = 13.0083(3), ... A Cu(II) complex [CuCl(C19H20N4O)]ClO4 1 containing hydroxymethyl substituted TPA (TPA = tris(2-pyridylmethyl)amine) was prepared. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.7628(2), b = 13.0083(3), c = 15.11280(10) ?, β = 108.724(2)°, V = 2190.09(7) ?3, Mr = 518.83, Z = 4, T = 293(2) K, Dc = 1.574 g/cm3, μ = 1.280 mm-1, F(000) = 1060 and S = 1.085. The final R = 0.0543 and wR = 0.1433 for 2693 observed reflections with I >2σ(I). The penta- coordinated copper (II) complex assumes an approximate square pyramidal geometry. Cyclic volta- mmetry measurement of the complex showed a quasi-reversible CuII/CuI redox couple with E1/2 = –0.467 v and ?E = 68 mv. 展开更多
关键词 copper complex substituted TPA cyclic voltammetry
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Boekelheide(伯克海德)反应的研究进展
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作者 谢子文 刘继明 罗文俊 《当代化工研究》 CAS 2024年第3期12-14,共3页
2-羟甲基吡啶化合物是重要的有机合成中间体,广泛的存在于药物、天然产物结构中,同时也广泛的应用于各类有机转换。由于吡啶环的缺电子性,采用直接氧化法在其侧链引入羟基变得较为困难。相比较而言,采用伯克海德重排反应(Boekelheide Re... 2-羟甲基吡啶化合物是重要的有机合成中间体,广泛的存在于药物、天然产物结构中,同时也广泛的应用于各类有机转换。由于吡啶环的缺电子性,采用直接氧化法在其侧链引入羟基变得较为困难。相比较而言,采用伯克海德重排反应(Boekelheide Reaction)则更具可行性,该方法成为目前研究者们制备2-羟甲基吡啶常用手段。由于反应条件温和、官能团容忍性好、区域选择性较高,该方法成为化学家们制备羟甲基吡啶化合物的首选手段之一。本文简单总结了Boekelheide反应的机理和研究进展。 展开更多
关键词 伯克海德反应 氮氧化吡啶 2-羟甲基吡啶
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白鲜皮化学成分分离与鉴定 被引量:4
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作者 谢飞翔 赵璐婷 +7 位作者 张树东 崔涛 刘春峰 丛欢 李红梅 王晓丽 蕫巍 郭丽娜 《化工时刊》 CAS 2018年第1期28-30,共3页
白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟... 白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。 展开更多
关键词 白鲜皮 3-醛基吲哚 5--2-羟甲基吡啶
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Synthesis and Crystal Structure of Dicopper(II) Compound Containing Oxalate and Reduced Imino Nitroxide Radicals 被引量:1
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作者 LILi-Cun DONGChao-Ling LIAODai-Zheng JIANGZong-Hui YANShi-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期296-299,共4页
A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal... A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The complex crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 9.913(4), b = 19.057(8), c = 10.169(4) ? b = 114.292(7), V = 1751(1) 3, C26H38Cu2N8O14, Mr = 813.72, Dc = 1.543 g/cm3, m(MoKa) = 1.290 mm-1, F(000) = 840, Z = 2, the final R = 0.0398 and wR = 0.0986 for 1878 observed reflections (I>2s(I)). The imino nitroxide 2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyl- imidazoline-1-oxyl (im2-py) is reduced in the reaction to yield Him2-py which consists of oxalato-bridged centrosymmetric [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2]2+ ions and noncoordinated NO3- anions. Each copper(II) ion is in a distorted tetragonal pyramid environment: two nitrogen atoms from Him2-py and two oxygen atoms from the oxalate group are in the basal plane, and one water molecule at the axial position. 展开更多
关键词 crystal structure reduced nitroxide radical dicopper compound oxalate bridge
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硫酸艾沙康唑中间体的制备工艺研究 被引量:1
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作者 李小丝 陆一菱 +1 位作者 张善军 刘广宣 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第3期240-243,共4页
目的研究抗真菌药物硫酸艾沙康唑中间体A的新工艺。方法以3-羟甲基-2-甲氨基吡啶为原料,经氯代、缩合步骤制备中间体A。结果成功制备了中间体A,总收率达54%。结论新工艺避开了不稳定中间体的同时,增强了各反应步骤的化学选择性,避免了... 目的研究抗真菌药物硫酸艾沙康唑中间体A的新工艺。方法以3-羟甲基-2-甲氨基吡啶为原料,经氯代、缩合步骤制备中间体A。结果成功制备了中间体A,总收率达54%。结论新工艺避开了不稳定中间体的同时,增强了各反应步骤的化学选择性,避免了缩合剂的使用,简化了操作步骤,具有反应条件温和、操作简便的优点,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 抗真菌药物 硫酸艾沙康唑 新工艺 化学选择性 中间体 工业化 3-甲基-2-甲氨基吡啶
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