2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮的合成工艺研究

以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成目标化合物2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮,总收率为43.7%(以对苯醌计)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和MS初步确证。该合成路线具有操作简单,反应条件温和、选择性高、成本低、环境友好。

兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-gv(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的合成工艺研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化、取代、酰化、水解得到2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶。本文对文献报道的合成工艺进行了改进,提高了收率,简化了后处理,节约了成本,更适合于工业生产。

邻氨基苯甲醇烷基化合成2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰芳胺

研究了2-溴乙酰芳胺对邻氨基苯甲醇的烷基化反应,反应主要发生在N原子上,并由此合成了一系列新型芳胺基取代乙酰芳胺类化合物(4a^4e)。对反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、反应物的量之比等条件对反应的影响进行了研究,获得优化反应条件。在优化条件下化合物4a^4e的收率为68.9%~72.8%。对反应影响比较大的因素主要是溶剂,采用v(N,N-二甲基甲酰胺)∶v(四氢呋喃)=1∶2的混合溶剂可使反应收率从36.1%(THF中)提高到70.3%。用IR、1H NMR和13C NMR对化合物4a^4e的结构进行了分析与表征。

3，9-双(1，1-二甲基-2-羟基乙基)-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十一烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为：n(2-甲基-2-羟甲基丙醛)：n(季戊四醇)：n(HCl)=2.3：1：0.06,反应温度60℃,反应时间12 h。在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成改进

采用 2 ,3,4 -三氟硝基苯为原料和 2 -羟甲基 -2 -甲基 -1 ,3-二氧五环缩合、水解的新工艺 ,得到标题化合物 ,收率90 % ,较老工艺收率提高 1 0

Pd/C催化氢化高效脱除含氮糖中的苄基型保护基

通过抽真空脱除Pd/C催化剂表面吸附的有害气体以及利用高纯氮气对反应体系进行脱气,本实验方法能够高效脱除苄基保护的N-取代fagomine衍生物的保护基,而且哌啶环N-苄基型取代基也可以被脱去.其中,N-非苄基型取代fagomine衍生物的脱保护反应的收率为94%～98%.所有化合物的结构均经质谱和核磁共振谱确证.