阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸处理棉纤维的方法优化

利用自制的阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)对棉纤维进行阻燃处理,考察处理液浓度,处理温度、时间和烘干温度对棉纤维阻燃性能的影响.结果表明:处理液浓度8%,温度60℃,处理时间1h,烘干温度120°为较适宜的处理条件.通过垂直燃烧测试,可知棉纤维的阻燃性能达到了B1级.

阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸的合成方法改进

以三氯化磷、苯、三氯化铝、氯化钠、丙烯酸为原料合成了阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸,收率69.2%。考察了原料摩尔比、加料顺序、反应温度、反应时间、置换剂等对反应结果的影响。

2-羧乙基苯基次磷酸对阻燃共聚酯热性能影响研究

通过共聚方式在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子链引入2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)制备阻燃共聚酯,研究了磷含量对阻燃聚酯热性能、玻璃化转变、冷结晶行为、熔点和熔融结晶行为的影响。结果表明:阻燃聚酯的各热性能参数与磷含量呈现一定的对应关系,磷含量对于熔融结晶峰温T_(mc)的影响最大;阻燃聚酯的冷结晶行为、熔融结晶行为基本符合Avrami方程,CEPPA的间位结构对于熔融结晶过程的影响程度小于冷结晶过程;通过研究形成了阻燃共聚酯样品熔点与DEG含量、磷含量的关系式。

云南首条2-羧乙基苯基次磷酸生产线建成

从云南省科技厅获悉，云南省第一条年产200t的2-羧乙基苯基次磷酸生产线近日在楚雄禄丰县建成，为全省发展磷系列阻燃剂产业起到了积极推动作用。

2-羧乙基苯基次膦酸的胺化处理及其在尼龙6中的阻燃应用

以2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)和己二胺(HMDA)为原料,通过胺化反应,制备了化合物CEPPAHMDA。应用FTIR、1 H-NMR、EDS、TGA分别表征了CEPPA-HMDA的化学结构、元素组成和热稳定性,并将CEPPA-HMDA加入到尼龙6的反应体系中,制备了共聚型阻燃尼龙6。结果表明:HMDA一端氨基可以与CEPPA上的羧基反应,当n(CEPPA)∶n(HMDA)=1∶1.1,反应温度为70℃,反应时间为5h时,CEPPA-HMDA的收率可达96.27%;其中HMDA一端的氨基与CEPPA上的羧基反应;CEPPA-HMDA的初始分解温度达到270℃,能够满足与尼龙6共聚所需的反应条件;当CEPPA-HMDA添加量质量分数为9%时,共聚型阻燃尼龙6的LOI值达到27.0。

云南首条2-羧乙基苯基次磷酸生产线建成

云南省第一条200t／a的2-羧乙基苯基次磷酸生产线近期在楚雄禄丰县建成，为全省发展磷系列阻燃剂产业起到了积极推动作用。

2-羧乙基苯基次膦酸阻燃／固化环氧树脂

分别以2-羧乙基苯基次膦酸为添加型和反应型阻燃剂,研究了2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系产物热稳定性的影响和2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂的阻燃/固化作用。结果表明:2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系热稳定性的提高没有明显作用;2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂有较好的阻燃/固化作用,固化后可得到具有高透明度和良好热稳定性的环氧树脂,且阻燃等级可达到UL94-V0。

2-羧乙基苯基次膦酸盐的合成及其在尼龙6中的阻燃应用

通过复分解反应合成了三种2-羧乙基苯基次膦酸盐(CEPCA、CEPAL、CEPSN)阻燃剂,其化学结构被傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱( 1 H NMR)与元素分析所表征。随后,它们被分别加入尼龙6中制备阻燃复合材料(FRPA6),利用热重分析(TG)、垂直燃烧测试、极限氧指数( LOI )测试和扫描电子显微镜(SEM)对FRPA6的热性能、阻燃性能与残炭形貌进行了分析。结果表明,三种次膦酸盐的热稳定性较2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)都有较大提升,CEPCA的热分解温度( T -5%)上升最明显,由223.4 ℃上升到539.1 ℃。从阻燃性能看,CEPAL的阻燃性能最佳,在添加量为20%时,其 LOI 为32.1%并达到UL94 V-1等级。CEPAL阻燃性能更好的原因在于,其燃烧后生成了更加致密、完整的炭层,这种炭层能有效隔热隔氧从而中断燃烧行为。

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。

2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯的合成研究

阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)作为聚酯阻燃改性的反应型含磷阻燃剂之一,采用阻燃剂酯化液的方法制备阻燃聚酯已实现产业化,绝大多数学者研究了阻燃聚酯的合成及性能,但酯化液合成没有系统研究。本文通过对阻燃剂CEPPA与乙二醇合成酯化液的工艺进行系统研究,包括温度、时间、配比、压力等,通过分析酯化液的酸值、二甘醇、动力黏度等指标,确定了反应优选工艺:反应温度170℃,反应时间不超过100 min,酯化液样品磷含量为6.4%,反应采用先常压后负压的出水方式,负压为50 kPa。通过此方法合成的酯化液产品指标稳定,可用于工业化生产阻燃聚酯。

2-硬脂酰胺乙基乙基取代苯基磷酸酯的合成和生物活性

烷氧基磷酰二氯与取代苯酚、N-硬脂酰乙醇胺反应制备得到了6个新的标题化合物,其结构用核磁、元素分析进行了表征,并对它们的植物生长调节和杀菌活性进行了测定。

2–羧乙基苯基次膦酸铝的制备及其对PA6阻燃研究

以2–羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)为原料,合成了2–羧乙基苯基次膦酸铝(CEPPA–Al),并通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对产物结构进行了表征。热重(TG)研究表明,CEPPA–Al的起始分解温度为281.8℃,700℃的质量保持率为27.5%。将CEPPA–Al应用于尼龙(PA)6,TG分析表明,CEPPA–Al可促进PA6形成稳定的炭层,减少气相产物的生成量。次磷酸盐质量分数为15%时,阻燃PA6的极限氧指数(LOI)达到27.4%,垂直燃烧性能达到UL94 V–1级,锥形量热计分析表明,加入CEPPA–Al可使最大热释放速率和热释放总量分别降低16%和38%。力学性能研究表明,添加质量分数15%的CEPPA–Al可使PA6/CEPPA–A1复合材料的拉伸性能与弯曲性能与PA6接近。

N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。

分子筛OMS-2负载铜催化(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的性能研究

在Cu-OMS-2分子筛催化下,进行(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的研究,考察Cu负载量、氧化剂、反应温度以及反应时间等因素对催化效果的影响。结果表明,在Cu负载质量分数为4.15%、NaBrO3作为氧化剂、反应温度65℃和反应时间3 h条件下,分离收率最佳为83%。

新型反应型阻燃剂对羧苯基苯基次膦酸的合成与热稳定性分析

以苯基二氯化膦与甲苯在无水AlCl_3催化下发生Friedel-Crafts反应,所得中间产物经氧化制成对羧苯基苯基次膦酸(CPPPA),产物收率10.3%～30.8%。结果表明,CPPPA起始分解温度与2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)接近;其5%,10%,50%分解温度均明显于高CEPPA;CPPPA成碳率高于CEPPA,CPPPA可作聚酯永久阻燃剂。

埃洛石复配2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂阻燃及力学性能的影响

将埃洛石纳米管(HNTs)与2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)复配并用于环氧树脂(EP)阻燃改性,制备了CEPPA-HNTs/EP复合材料。研究了HNTs与CEPPA的配比对CEPPA-HNTs/EP复合材料热稳定性、阻燃性及力学性能的影响。TG分析表明,CEPPA与HNTs复配可提高CEPPA-HNTs/EP复合材料的热稳定性,促进成炭并降低分解速率。锥形量热和极限氧指数分析表明,加入HNTs可降低EP热释放速率,而CEPPA对提高EP的极限氧指数作用更显著。残炭的红外分析及SEM结果表明,燃烧过程中CEPPA与HNTs反应生成硅铝磷酸盐促进凝聚相的脱水交联,形成更致密的炭层。力学性能分析表明,当HNTs与EP和CEPPA与EP的质量比分别为6%和4%时,CEPPA-HNTs/EP复合材料的拉伸强度和冲击强度分别提高了19.4%和17.3%,冲击断面的SEM图像显示CEPPA-HNTs/EP复合材料呈韧性断裂。

ZIF-8基复配型阻燃剂的制备及其对PET的阻燃效应研究

将甲基咪唑酯锌盐骨架结构材料(ZIF-8,Z)和壳聚糖/2-羧乙基苯基次磷酸盐(CP)形成复配型阻燃剂(记为ZCP-m/n),采用熔融共混法制备了阻燃PET/ZCP-m/n复合物。借助极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试和锥形量热测试及残炭形貌的分析,研究了ZIF-8和CP的复配比例对PET阻燃性能的影响。结果表明:ZIF-8和CP复配使用,在热重测试中,对样品的热解成炭具有促进作用。样品的LOI值随着ZIF-8含量的增加而增加,最高可达30%。含有2%的ZIF-8和8%的CP复配得到的样品,其PET/ZCP-2/8的总热释放量(THR)和热释放速率峰值(pHRR)与纯PET相比分别降低了39.9%、45.3%。残炭的微观形貌研究表明,加入ZCP后形成的炭层致密性更高且连续性好,隔热隔氧,更有利于其在凝聚相提高阻燃作用。

二氯苯基膦(DCPP)的合成和应用

简要介绍了二氯苯基膦(DCPP)的合成方法及其在高分子材料上的应用和以它为母体的用于聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)的有关情况。

阻燃剂2—羧乙基苯基次膦酸的工业化技术

一、主要技术内容 阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(2-carboxyl ethyl(phenyl) phosphinic acid,简称CEPPA)的工业化技术,采用了清洁生产的概念对工艺流程进行设计优化.一方面,有机高分子材料已经越来越多地应用于国民经济各个部门和人民生活的各个方面:另一方面,由于这些材料引燃而导致的火灾事故则日益频繁.