2-羧基苯甲醛缩二乙烯三胺钙(Ⅱ)配合物的合成、结构表征和抗肿瘤活性的研究(英文)

在乙醇溶剂中,以高氯酸钙、2-羧基苯甲醛缩二乙烯三胺为原料,合成了一个新型钙配合物。对其进行了元素分析、红外光谱分析、摩尔电导、差热-热重分析,并用X-射线单晶衍射测定了它的单晶结构。结果表明:在配合物分子中,每个钙原子分别与希夫碱配体中的6个氧原子配位,形成了变形的八面体构型。配合物属三方晶系,P31c空间群,配合物分子通过氢键和苯环的π-π堆积作用形成了三维网状结构。初步研究了配合物对肝癌、肺腺癌、白血病和结肠癌的抗肿瘤活性。

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺对菜青虫酚氧化酶的抑制作用

为筛选对十字花科蔬菜害虫菜青虫Pieris rapae(L.)酚氧化酶具有高抑制活性的化合物,为寻找新型害虫控制剂提供线索,采用酶标仪微量法以室内合成、筛选的高活性化合物2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺为抑制剂,研究了其对菜青虫酚氧化酶的抑制活性及抑制类型。结果表明,供试化合物对菜青虫酚氧化酶的抑制中浓度(IC50)为0.116 mmol/L;该化合物为典型的可逆非竞争型抑制剂,抑制常数(Ki)为1.96 mmol/L。该化合物直接对靶标酚氧化酶产生作用,而不是通过影响酶结构内的铜离子来产生作用的。

对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

通过缩合反应合成了一种含 Schiff碱的 1,3,4 -噻二唑化合物 ,产物的结构经元素分析 ,MS,IR,UV和 1 HNMR确认。生物活性初步研究表明 。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8 mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4.0 h、温度为120℃,此时反应产率可达78.9%,产品纯度达97.1%。产品经液-质联用仪和红外光谱仪表征无误。

对咪唑苯甲醛缩2-氯-5-氨基吡啶希夫碱的合成、表征及体外抗菌活性研究

本文介绍了新化合物对-N咪唑苯甲醛缩2-氯-5-氨基吡啶希夫碱的合成方法及单晶培养方式,利用x-射线衍射解析了该物质的晶体结构,通过红外光谱、元素分析等方法对该物质进行了系统表征,并对其体外抗菌活性做了初步研究。

高效液相色谱法测定邻苯二甲醛中的有机杂质

建立高效液相色谱法同时测定邻苯二甲醛中有机杂质邻苯二甲酸、2-羧基苯甲醛和苯酞等含量的分析方法。采用Agilent ZORBAX SB-AQ色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。实验结果表明,3种物质在质量浓度为0.5~100μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9995,回收率在99%~101%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.047%。该方法准确、高效,可用于邻苯二甲醛产品的杂质分析。

甲基丙烯酸(2,2-二羟甲基)丙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,用1,1,1-三羟甲基乙烷(THME)与苯甲醛在四氢呋喃中反应,合成出2,2-二羟甲基缩苯甲醛丙醇;再以三乙胺作缚酸剂,用2,2-二羟甲基缩苯甲醛丙醇与甲基丙烯酰氯反应合成出甲基丙烯酸(2,2-二羟甲基)丙酯的缩苯甲醛衍生物,再与盐酸反应得到甲基丙烯酸(2,2-二羟甲基)丙酯。用核磁共振氢谱(1H NMR)证明了所合成化合物的结构。

2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成

以(取代)苯甲醛及盐酸氨基脲为原料,合成了中间体芳醛缩氨脲。再以1,4-二氧六环为溶剂,在无水碳酸钾与碘的作用下反应得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑。实验结果表明,2-氨基-5-芳基-1,3,4噁二唑优化合成条件为:n(苯甲醛缩氨脲)∶n(无水碳酸钾)∶n(碘)=1.0∶1.5∶0.6,反应温度80℃,反应时间6 h,产率84%以上。

Ugi多组分反应一锅法合成3-异吲哚酮-1-甲酰胺衍生物

采用Ugi多组分一锅法反应,以2-羧基苯甲醛、胺、异腈为原料,以甲醇和乙腈为混合溶剂,室温下简便高效地合成了8个3-异吲哚酮-1-甲酰胺衍生物,收率均在75%以上,其结构用1H NMR、13C NMR和高效液质联用(LC-MS)进行了确证。

配合物[Co(C_(13)H_(16)N_2O_7S_2)(H_2O)_3]_2·H_2O的体外抗菌活性研究

目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度。结果:该化合物在浓度为0.5325 mg/ml时,对肺炎链球菌无菌落生长,而对金黄色葡萄菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都有菌落生长。结论:该化合物对肺炎链球菌有体外抗菌活性,其MIC值为0.5325 mg/ml,而对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都无体外抗菌活性。

锌(Ⅱ)配合物的超分子设计及对甲醇蒸气的吸附性能

采用饱和蒸气扩散技术,将2,4-二羟基苯甲醛缩异烟酰腙(H_2dhbi)配体分别与Zn(ClO_4)2·6H_2O和Zn(NO_3)_2·6H_2O进行配位作用,得到2种不同配位模式的金属-有机框架材料[(dhbi)_2Zn_2·8H_2O]n(1)和{[(dhbi)_2(H_2O)_2Zn_2]·4DMF]}n(2).利用X射线单晶衍射、热分析技术(TG-DTA)和X射线粉末衍射(PXRD)等方法进行了结构表征.进一步将配位聚合物1和2用于对甲醇分子的吸附性能研究,结果表明,化合物1是一种理想的微孔材料,其对甲醇分子的吸附能力为化合物2的近5倍,采用PLATON对材料的孔隙体积进行计算得到化合物1和2的孔隙率分别为38.2%和5.5%.

含硫希夫碱的合成研究

合成了一种含硫希夫碱—— 1 ,4-双 [( 2 -甲醛缩硫代氨基脲基 )苯氧甲基 ]乙烷及其中间产物 1 ,4-双[( 2 -甲醛 )苯氧甲基 ]乙烷。其结构经元素分析 ,IR和 1 H NMR表征。

二维氢键层状Mg(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其抗菌活性(英文)

A new complex hexaaquamagnesium(Ⅱ) bis [2-(thiosemicarbazonomethyl)-benzoato],has been prepared and characterized by elemental analysis,IR spectra,molar conductivity and single-crystal X-ray diffraction. The results of crystal structure show that each Mg(Ⅱ) ion is coordinated with six oxygen atoms from water molecules and the complex formed two dimensional layered structure through intramolecule and intermolecule hydrogen bonds. The antibacterial assay of the magnesium(Ⅱ) complex and the ligand were tested using a modified version of the 2-fold serial dilution method,the results show that the complex show considerable antibacterial activity against escherichia coli,bacillus subtilis and staphylococcus white,and the ligand did not show antibacterial activity.