新显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称CNADAA),并初步研究了该试剂与Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等金属离子的显色反应。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。

新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量镉

研究了新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下,在pH 7.75-8.75的缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成摩尔比1∶2的红色配合物,最大吸收波长位于546 nm处,表观摩尔吸光系数为1.38×105L/(mol.cm),镉的浓度在0-0.7μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水中微量镉的直接测定,结果满意。

4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征

以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0～12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater.

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准偏差为1.9%～2.9%,加标回收率为99.5%～103%。

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二重氮氨基偶氮苯与Hg(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二重氮氨基偶氮苯（SDDAA），研究了该试剂在表面活性剂Triton X-100存在下与Hg^2＋的显色反应。结果表明，pH10．5时Hg（Ⅱ）与SDDAA形成摩尔比为1：2型红色络合物，最大吸收波长在530nln处。表观摩尔吸收系数为5．9×10^4L·mol^-1·cm^-1，Hg量在0～0．80μg／mL范围内符合比尔定律。测定了几种水样中的Hg。

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。

显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

非离子表面活性剂TritonX-100存在下,测定了新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与Hg()的显色反应条件。发现在pH11.3的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂可与Hg()形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Hg()质量浓度在0—0.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为:3.3×105L·mol-1·cm-1。本法用于环境水样中汞的测定,结果令人满意。

4甲-氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(M OSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mo-l-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0—14μg/25mL范围内遵守比耳定律。

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。

新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB),并研究了它与镉的显色反应。在Triton X-100存在下,pH8.5～10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成1:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.66×105L·mol-1·cm-1。Cd2+的含量在0～9μg/25ml,范围内符合比尔定律。

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4＇-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在pH8．6Na：B4O7-HCl缓冲溶液、Twcen-85存在下，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504nm，负峰为424nm；且在25mL显色液中镍（Ⅱ）的量在0～4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定，表观摩尔吸光系数分别为1．13×10^5，1．06×10^5L·mol^-1·cm^-1.再以424nm为参比波长、504nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5 L·mol^-1·cm^-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲，可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍（Ⅱ），回收率为96％～98％，混合标准溶液的测定值与认定值相一致。