三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物

为了用一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物,开发了一种以CeCl3·7H2O催化,芳香醛、苯并三唑和1,3-二羰基化合物三组分一锅法的新方法.结果表明:该方法具有收率良好、操作简便、条件温和、官能团兼容性好等优点.三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物的方法符合绿色化学的发展趋势.

KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。

2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成

以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 .

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

芳基α-酮酸酯的合成

芳基乙酸甲酯可用乙酰胺基苯磺酰叠氮将α-亚甲基室温重氮化后，0℃加入丙酮和过硫酸氢钾进行氧化，一锅法合成相应的芳基α-酮酸酯，芳环有吸电子基团有利于重氮化反应。15例收率多数在80％～99％。

鬼臼毒素衍生物Lg-2对人肝癌细胞系HepG-2凋亡的诱导作用

目的研究N-(1-烃氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基氧羰基)-L丙氨酸-4'-去甲-4-脱氧鬼臼酯(Lg-2)对人肝癌细胞系HepG-2的诱导凋亡作用及机制。方法分别设阴性对照组(只加HepG-2细胞)、VP-16处理组及Lg-2处理组3组,采用MTT法检测Lg-2对HepG-2细胞生长的影响,流式细胞术检测Lg-2对HepG-2细胞周期和凋亡的影响,荧光定量RT-PCR(qRT-PCR)技术检测Lg-2对HepG-2细胞凋亡相关基因p53、Bax、Bc1-2、p21、Caspase 3表达的影响;设阴性对照组及Lg-2处理组2组,Hoechs33258染色检测Lg-2对HepG-2细胞形态学的影响。结果 MTT法证实Lg-2对HepG-2细胞增殖有明显的抑制作用,药物处理48 h,随药物浓度增加(同一时间时)抑制效应增强,Lg-2处理组各浓度HepG-2抑制率均高于VP-16处理组(P<0.05)。随药物作用时间的延长(同一浓度时)抑制效应增强,Lg-2处理组各作用时间HepG-2抑制率均高于VP-16处理组(P<0.05)。流式细胞术显示,Lg-2作用于HepG-2细胞24和48 h时,Lg-2处理组S期细胞比例与阴性对照组及VP-16处理组比较均明显增高,而G2/M期细胞显著减少。qRT-PCR检测细胞凋亡相关基因,结果表明Lg-2处理组与VP-16处理组相比Bc1-2 mRNA的表达显著降低(P<0.05),而p53、Bax、p21、Caspase3 mRNA的表达显著增高(P<0.05)。Hoechst33258染色显示Lg-2处理组细胞核固缩、碎裂,呈凋亡样改变。结论 Lg-2可抑制肝癌细胞增殖,使细胞阻滞在G2/M期,该过程可能与其上调p53、bax、p21、caspase3表达和下调bc1-2基因的表达有关。

碱催化α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮苯增环反应合成多取代苯

发展了一种非金属催化下高效构筑多取代苯的新方法.以10 mol%的Cs_(2)CO_(3)为催化剂,一系列α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮可在极其温和的反应条件下与丁炔二酸酯发生[4+2]环加成/脱水芳构化苯增环反应,以62%~94%的收率生成1,2-二酯基-3-(杂)芳基-4-氰基苯衍生物.

茉莉香料化学

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。

昆明山海棠化学成分研究

目的研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为2-(5',7'-二甲氧基-2',2'-二甲基-2H-苯骈吡喃-6'-)-3-甲酰基-5,6-二甲氧基-苯骈呋喃(1)、3(R)-(4',5'-二羟基)-2',5,7-三甲氧基-6-(3-甲基-2-丁烯基)-异黄酮(2)、3'-香叶草基-5,7,2',5'-四羟基异黄酮(3)、β-谷甾醇棕榈酸酯(4)、甘油山嵛酸酯(5)、β-谷甾醇(6)。结论化合物1为新化合物,命名为毛秔子梢素C;化合物2~5为首次从该植物中分离得到。