高效液相色谱法测定空气过滤网滤材产品中2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮含量

研究建立一种空气过滤网滤材产品中2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)含量的高效液相色谱测试方法,可用于对空气过滤网滤材产品中OIT成分进行快速定性定量分析。从市面上随机选购10款不同品牌的空气净化器、空调器等家用电器产品用空气过滤网滤材样品,利用该方法对其OIT含量进行测定。结果表明,该方法最低检出浓度为0.42μg/g,标准曲线的相关系数R^(2)>0.999,加标平均回收率为100.5%,具有良好的灵敏度和精确度,且稳定性较好,能够适用于空气净化器、空调器等相关产品用空气过滤网滤材中OIT成分含量的测试与分析。

NH_(2)-ZIF-7 MOFs负载羧基化苯并异噻唑啉酮防污剂的制备和抗菌防污性能研究

目的开发长效缓释且具有生物相容的绿色环保防污剂,消除防污剂在涂层中初期“爆释”、后期无法释放的弊端,实现新型缓释剂长效防污的功效。方法通过简单的浸渍法负载防污剂分子,实现有效且缓慢释放;通过SEM、TEM观察负载前后纳米粒子的形貌;通过FT-IR、XRD、TGA、XPS、BET探究客体分子与纳米容器间的耦合作用,利用UV-Vis测试其释放性能;通过抑菌圈、平板菌落计数法、浊度法测试其抑菌性能;通过激光共聚焦观察涂层表面防细菌/藻类贴附性能。结果氨基ZIF-7(NH_(2)-ZIF-7)成功负载羧基化1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT-COOH),实现了有效封装和稳定释放,并且金属有机框架材料负载后(NH_(2)-ZIF-7@BIT-COOH),革兰氏阴性菌(E.coli)和革兰氏阳性菌(S.aureus)的抑菌圈直径分别提高至(21.7±0.2)和(21.7±0.3)mm。进一步利用激光共聚焦观察涂层表面的细菌/藻类贴附情况,表明添加质量分数4%NH_(2)-ZIF-7@BIT-COOH的混合树脂涂层具有优异的防细菌/藻类贴附性能。结论利用NH_(2)-ZIF-7封装BIT-COOH防污剂,可有效捕获、稳定释放并具有优异的抗菌性能,另外在丙烯酸树脂涂层中加入NH_(2)-ZIF-7@BIT-COOH新型缓释防污剂能够有效抑制细菌/海藻的贴附,为新型缓释长效广谱低毒的防污剂开发提供了新的思路。

一种改善糖尿病肾病的新型化合物3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮

目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳基喹喔啉酮衍生物。通过测量糖尿病模型鼠的尿蛋白水平、丙二醛(Malondialdehyde,MDA)水平和肾脏谷胱甘肽(Glutathione,GSH)水平,测定该化合物DN病症改善效果。结果:3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮可降低小鼠的尿蛋白、MDA水平,增加肾脏GSH水平,证实其显著的抗氧化作用,改善蛋白尿,降低氧化应激水平,缓解糖尿病肾病病理症状。结论:以上结果表明该化合物在改善DN引起的肾损伤中具有潜在作用。

紫外分光光度法用于杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的分析

运用紫外分光光度法测定了杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的含量,采用水作溶剂,在225 nm处测定BIT的含量.结果表明BIT在6.755×10-6～4.728×10-5mol/L范围内吸光度和浓度呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为103.25%.该方法操作简单,重现性好,结果准确.

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-壳聚糖缓释微球的制备及其性能研究

利用乳化交联法制备了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-壳聚糖缓释微球,通过扫描电子显微镜（SEM）、动态光散射（DLS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射和热重-差热分析等检测手段考察分析了微球的性能,并通过体外模拟释放探讨了其控释性能。结果表明：所制备的微球表面光滑,成球性好,分散性能优异,微球粒径主要集中在3~8μm范围内,BIT分子以物理包埋的方式与壳聚糖分子之间相结合,并被壳聚糖分子完全包裹;模拟释放实验表明,BIT-CSM可实现BIT的长期稳定释放,具有一定的控释效果。

N-取代苯基-2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)甲酰胺的合成及抑菌活性

通过取代苯异氰酸酯与1,2-苯并异噻唑啉-2(3H)-酮(BIT)反应,制备了13个2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)甲酰胺类化合物,其中9个未见文献报道。所有化合物的结构均经IR、1H NMR和元素分析确认。初步的抑菌活性测定结果表明,部分目标化合物对供试病原菌具有很好的抑菌活性,尤其对于枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis和芒果蒂腐病菌Botryodiplodia theobromae,大部分化合物在50 mg/L下的抑制率在80%～100%之间。

2-(N-苯基甲酰胺基)苯并异噻唑啉-3-酮类化合物的合成及生物活性测试

以苯并异噻唑啉-3-酮和取代异氰酸苯酯类化合物为原料,合成了7种新的2-(N-苯基甲酰胺基)苯并异噻唑啉-3-酮类化合物,目标化合物的结构经1HNMR,MS,IR确证;并对新合成的化合物进行了水生菌杀菌活性测试.

2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合物的合成及生物活性

通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合物对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus、白色葡萄球菌Staphylococcus albus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichia coli、肺炎克雷伯菌Klebsiella pneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonas aeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合物对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4 mg/L。

1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其抑菌性

1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮(BIT)与醋酸锌、醋酸铜反应得到配合物[Zn(BIT-H)2](1)及[Cu(BIT)(BIT-H)(CH3COO)](2);通过元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外可见分析等手段对配合物结构进行表征。将配合物1和配合物2分别做抑菌实验,它们对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度分别为2.344×10-3、1.172×10-3 g/L,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为5.86×10-4、5.86×10-4 g/L,配合物的抑菌性能很好。

氧化法制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

以二硫化二苯甲酸为起始原料，经酰胺化后以双氧水为氧化剂，制备1，2-苯并异噻唑啉-3-酮。结果表明，在氧化剂与酰胺的摩尔比为1.2：1，反应时间为3 h，反应温度60℃条件下，反应总收率可达67.7%，产物熔点156~158℃。加入催化剂三乙胺，可加速反应，使得反应时间缩短为2 h，同时氧化反应产率提高为79.2%。

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成研究

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是一种广谱高效的杀菌剂,以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮二硫代、酰氯化、氮酰化、Zincke二硫化物分裂以及碱性条件下环合五步反应制得目标产物,总收率为53.5%,产品含量≥99%,产品结构经红外、核磁得到确认。

抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成研究

研究了一种以2,2’-二硫代苯甲酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2’-二硫代苯甲酰氯,然后在氨溶液中通空气进行歧化环合制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成方法,该方法操作方便,具有工业化应用前景。研究讨论了影响反应的多种因素并得到比较合理的工艺条件,总收率达78.2%。对产品结构进行了1 H NMR表征确认。

可见光诱导玫瑰红催化喹喔啉-2(1H)-酮的C3-H烷基化反应

建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460 nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活化的方案,较好收率获得一系列相应的3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,最高产率可达到76%。反应体系具有经济实用性和底物适用范围广的特点,为3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物类化合物的合成提供了一种简便经济的方法。

可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮

建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。

新型2-羟乙基苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮脂肪酸酯的合成及其抑菌活性

以苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮为原料,通过取代与酯化反应合成了9个未见文献报道的了2-{3-氧代苯并[d]异噻唑-2(3H)-基}乙醇脂肪酸酯(4a～4i),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。初步体外抑菌活性测试结果表明,4对六种实验菌均表现出不同程度的抑菌活性,尤其对革兰氏阳性菌,用药量32μg.mL-1时抑菌率在90%以上。

1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮合成及其抑菌活性的测定

以邻氯苯腈为原料合成2-甲硫基苯甲腈,与磺酰氯在氯苯中反应,制得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT),最后与草酰氯反应,制得目标产物1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮,其结构用红外光谱和1H NMR光谱进行了确证,并进行了抑菌活性的测试,结果表明,该化合物最低抑菌浓度达到8μg/mL。

微波法合成2-羟乙基苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮

以苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)及氯乙醇为原料微波法合成了2-羟乙基苯并[d]异噻唑-3(2H)酮。考察了氢氧化钠量,氯乙醇用量,反应时间,反应温度对反应的影响,经正交实验设计得到了最佳反应条件,最佳反应条件下收率为83.3%。结果表明,与传统工艺相比,微波技术合成2-羟乙基苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮的方法具有操作方便、收率高等特点,具有一定的应用价值。

2-取代噻唑基苯并异硒唑-3(2H)-酮衍生物的合成及抗真菌活性

用2-氯硒基苯甲酰氯和2-氨基-4-芳基噻唑在DMF中闭环制得了9个2-取代噻唑基苯并异硒唑-3(2H)-酮衍生物,并对8种真菌的体外抑菌活性进行测试。结果表明此类化合物对常见深部致病真菌,如白念珠菌、新生隐球菌、申克氏孢子丝菌等有一定的体外抑制活性,其中化合物2和3对新生隐球菌的活性分别是对照药氟康唑的4倍和2倍,化合物3和9对裴氏着色真菌的活性均是对照药氟康唑和布替萘芬的2倍。

4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及杀藻性能研究

合成了异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DCI),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。探讨了MOP-DCI对藻类生长的抑制作用,得出MOP-DCI对4种藻的24 h和48 h的半致死浓度,并对三角褐指藻的反应方程进行了χ2检验,结果表明符合精度要求,同时以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,5个月的实海挂板几乎没有附着海洋污损生物。

Ti/SnO_2+Sb_2O_3/β-PbO_2阳极电化学氧化异噻唑啉酮

采用提拉法和电沉积法制作Ti/SnO2+Sb2O3/β-PbO2阳极,通过SEM扫描、XRD分析和极化曲线测定表征具有良好结构和催化性能.利用该电极氧化异噻唑啉酮水溶液,研究运行参数(电化学氧化时间、电流密度和水溶液pH值)的变化对异噻唑啉酮和化学耗氧量(ChemicalOxygenDemand,CODcr)降解效果的影响,降解过程符合一级动力学方程.在异噻唑啉酮水溶液初始浓度200mg/L、电流密度15mA/cm2、电化学氧化180min时,异噻唑啉酮、CODcr去除率可分别达到98%和43%.通过紫外光谱图分析了异噻唑啉酮氧化过程为先开环,再生成低分子有机酸,最后矿化为CO2和H2O.