液-液相转移催化下N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯的合成

以PEG-400为相转移催化剂,由氯甲酸乙酯与2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑反应,合成了新型的N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯.目标产物的结构经元素分析、IR及1HNMR得到了确证.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高等优点.

5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮的合成

以苯酚、氯乙腈经Williamson醚化、还原胺化、胺甲酰化形成 2 苯氧乙胺基甲酸乙酯 ,再与丙酰肼反应合成 5 乙基 4 ( 2 苯氧乙基 ) 1 ,2 ,4 三唑 3 酮 ,通过实验考察 ,给出了适宜反应条件。

抗抑郁药奈法唑酮中间体2-苯氧乙胺的合成工艺改进

以乙腈为原料与乙醇胺反应制得 2 甲基 2 口恶唑啉 ,再与苯酚反应 ,水解得到所需产物 2 苯氧乙胺 ,对工艺进行了改进 ,收率提高到 5 1 5 % ,成本低 ,有一定的工业应用前景。

盐酸萘法唑酮中间体2-苯氧乙胺的合成

2-苯氧乙胺通过环合、缩合、水解、精馏步骤实现。①环合:乙腈和乙醇胺,以及氯化锌通过回流进行环合反应,得到收率很高的2-甲基噁唑啉。②缩合:苯酚和2-甲基噁唑啉发生缩合反应,通过梯度升温控制反应完全,得到N-(2-苯氧乙基)乙酰胺。③水解:N-(2-苯氧乙基)乙酰胺在氢氧化钠水溶液配合相转移催化剂TEBA,在回流的条件下很好地水解完全。④精馏:水解后得到的粗品,用甲苯提前浓缩,进行精馏得到合规的产品2-苯氧乙胺。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能

优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1 H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征.结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4)nm,c=1.563 7(2)nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3)nm3,z=9,Dc=1.248g/cm3,μ=9.43nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,wR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→Sn(0.317 2nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.

不同麻醉药品对珍珠龙胆石斑鱼的麻醉效应研究

为研究水产麻醉药品对珍珠龙胆石斑鱼的麻醉效应,以苯唑卡因、丁香酚、MS-222为主麻醉药品,以依托咪酯、2-苯氧乙醇为预麻醉药品,对珍珠龙胆石斑鱼在(20±0.5)℃、(25±0.5)℃水温下进行了麻醉实验,麻醉效果判定标准为同时满足进入深度麻醉(IS3)的引导时间300 s以内并且完成恢复时间300 s。结果表明:在实验浓度下,单种和混合麻醉实验中,各组实验的珍珠龙胆石斑鱼成活率均为100%;在单种麻醉实验中,推荐水温25 ℃,苯佐卡因、丁香酚、MS-222均可作为麻醉剂,其推荐浓度分别为40 mg·L^-1、20 mL·L^-1、80 mL·L^-1;混合麻醉组合中,推荐水温25 ℃,依托咪酯、2-苯氧乙醇均可作为预麻醉剂,其推荐浓度为3 mg·L^-1、0.4 mL·L^-1,主麻醉药为苯佐卡因或者MS-222,其推荐浓度为苯佐卡因40 mg·L^-1或者60 mg·L^-1,MS-222 80 mg·L^-1。

HPLC法测定度米芬原料的有关物质

目的 建立高效液相色谱法检测度米芬原料的有关物质。方法 用Agilent 5TC C_(18)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠+0.01 mol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(磷酸调节pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为220 nm;进样量为20μL。结果 度米芬与有关物质苯酚(1)、N,N-二甲基-2-苯氧基乙胺(2)、溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十烷铵(3)、溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十四烷铵(4)及强制破坏产物均能完全分离。苯酚、N,N-二甲基-2-苯氧基乙胺、溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十烷铵和溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十四烷铵分别在0.020 9~5.220μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.018 5~4.620μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、0.019 8~4.960μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、0.017 4~4.340μg·mL^(-1)(r=0.999 4)范围内线性关系良好;定量限分别为18.19、12.38、15.34、13.81 ng·mL^(-1),检测限分别为6.13、4.79、5.26、3.94 ng·mL^(-1);苯酚、N,N-二甲基-2-苯氧基乙胺、溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十烷铵、溴化N,N-二甲基-N-(2-苯氧乙基)-1-十四烷铵平均回收率分别为99.74%、100.08%、99.19%、98.79%,RSD分别为0.56%、1.12%、0.91%、1.42%(n=12)。结论 所建立的方法操作便捷,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于度米芬原料有关物质的质量控制。

草除灵乙酯

一、主要技术内容 "草除灵乙酯"系"九五"国家重点科技成果攻关计划项目,项目编号为:97-558-02-03. 草除灵乙酯是由Boots(现为艾格福公司)于60年代开发的油菜田专用的高效除草剂,通用名为Benazolin-ethyl.其化学名称为:4-氯-2-氧代苯骈噻唑啉基-3-3-酸乙酯,商品名为:Galtak(高特克).

长白山地区钝叶瓦松茎提取物的成分及活性研究

目的研究长白山地区钝叶瓦松Orostachys malacophyllus茎中活性成分。方法使用色谱法分离钝叶瓦松甲醇提取物的醋酸乙酯萃取物中的化合物,利用核磁共振波谱、质谱等技术进行结构鉴定,采用CCK-8方法测试活性。结果从钝叶瓦松茎甲醇提取物中分离鉴定出5个成分,分别为苹果酸-1-乙酯(1)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸单乙酯(2)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸二甲酯(3)、2-对羟基苯酰基氧代-苹果酸二甲酯(4)、邻苯二甲酸二异丁酯(5)。结论化合物1~5为从该属植物中首次分离得到,其中化合物2是新化合物,命名为瓦松酚酸;其对He La细胞的细胞毒活性的IC_(50)值为111.5μmol/L。

紫花地丁全草化学成分研究

目的研究紫花地丁Viola yedoensis全草的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质结合NMR、MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从紫花地丁95%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为秦皮乙素-6-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、吲哚-3-甲酸乙酯(2)、脱氢地芰普内酯(3)、滨蒿内酯(4)、蒲公英苦素(5)、水杨苷(6)、丁香苷(7)、4-羟基-4-[3′-(β-D-葡萄糖基)亚丁基]-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-醇(8)、柑橘苷A(9)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、山柰素-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、芹菜素(16)、(+)-异地芰普内酯(17)、尿苷(18)、腺苷(19)、6-羟基-香豆素-7-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(20)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新化合物,命名为紫丁葡芹苷,2为新天然产物,5~11和18为首次从堇菜属中分离得到,12和21为首次从紫花地丁中分离得到。