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2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的合成工艺条件研究
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作者 钱圣利 《浙江化工》 CAS 2013年第2期14-17,共4页
对以3-氯代苯酐为原料合成染料中间体2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的工艺条件进行了优化,考察了投料顺序、催化剂用量、反应时间、反应温度、回流时间等条件对产品收率的影响。在优化的工艺条件下,2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸收率为95.2%,纯度为95... 对以3-氯代苯酐为原料合成染料中间体2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的工艺条件进行了优化,考察了投料顺序、催化剂用量、反应时间、反应温度、回流时间等条件对产品收率的影响。在优化的工艺条件下,2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸收率为95.2%,纯度为95.6%。 展开更多
关键词 3-代苯酐 2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸 工艺优化
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2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的合成及其表征
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作者 钱圣利 《化工中间体》 2012年第11期48-51,共4页
本文以3-氯代苯酐为原料合成2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸粗品,然后在乙酸乙酯中精制,得到的2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸产品含量为99.24%。采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振氢谱(HNMR)等技术,对2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸... 本文以3-氯代苯酐为原料合成2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸粗品,然后在乙酸乙酯中精制,得到的2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸产品含量为99.24%。采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振氢谱(HNMR)等技术,对2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸进行了表征。 展开更多
关键词 2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸 3-代苯酐 差示扫描量热法 红外光谱分析 质谱 核磁共振氢谱
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2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸配合物光致发光研究 被引量:1
3
作者 李照业 耿啸天 +5 位作者 王娟 赵莹 吴宏 颜剑波 王云友 孙波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2904-2908,共5页
以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。... 以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。结果表明,合成的配合物均发出Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的特征荧光,但相对强度明显不同。在铕与2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸根(CBBA)形成的配合物体系中,Phen和DPSO显示了较强的敏化作用,且Phen敏化效果更强,而TPPO则对配合物荧光有猝灭作用。在Tb-CB-BA体系中,DPSO表现出很强的敏化作用,Phen和TPPO却对配合物荧光起猝灭作用,且TPPO猝灭效果更强。经红外推测,羧酸根均以双齿桥式与Eu3+和Tb3+配位;在3200~3600cm-1出现水的弱的羟基的伸缩振动吸收峰,表明配合物中含有结晶水。 展开更多
关键词 邻菲咯啉 三苯基氧膦 二苯亚砜 2-(4-苯甲酰基)苯甲酸
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2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究 被引量:8
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作者 王娟 耿啸天 +5 位作者 李照业 赵莹 吴宏 颜剑波 王云友 孙波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期156-160,共5页
以硝酸铕、2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸(HL)、1,10-菲咯啉(Phen)和三苯基氧膦(TPPO)合成了EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5三种固态配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物进行了组分确定和结... 以硝酸铕、2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸(HL)、1,10-菲咯啉(Phen)和三苯基氧膦(TPPO)合成了EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5三种固态配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物进行了组分确定和结构表征。IR表明,2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸与Eu^3+形成配合物后,位于1 692 cm^-1处羧基的νC O峰消失,2 500-3 200 cm^-1处羧基的νO—H峰也消失,出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰(aνs(CO2^-))和对称伸缩振动吸收峰(sν(CO2-)),且Δν(aνs(CO2^-)-sν(CO2^-))与钠盐的Δν相近,说明羧酸根与Eu^3+以对称双齿桥式配位。在1H NMR中,形成配合物后第一配体苯环上的质子峰变为宽峰且移向高场,Phen和TPPO中质子化学位移移向低场。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,激发光谱表明配合物EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5的最佳激发波长分别为353.0,355.0和357.0 nm;发射光谱均显示Eu^3+离子的特征发射光谱,且表明Phen对Eu3+离子的荧光发射有明显增强作用。 展开更多
关键词 2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸 配合物 荧光光谱
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基于2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸及2,2′-联吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物的晶体结构、荧光和磁性(英文) 被引量:3
5
作者 王志勇 王卫民 李刚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第2期366-370,共5页
以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)及2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)为配体合成了一个双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(L)4(2,2'-bipy)2]·H2O(1),并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P... 以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)及2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)为配体合成了一个双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(L)4(2,2'-bipy)2]·H2O(1),并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=1.01257(15)nm,b=1.3125(2)nm,c=1.3170(2)nm,α=82.985(2)°,β=76.437(2)°,γ=88.290(2)°,V=1.6887(4)nm3,Dc=1.391g·cm-3,Z=2,F(000)=732,GooF=1.027,最终偏离因子R1=0.0375,wR2=0.0914。在配合物分子中相邻的2个铜(Ⅱ)离子通过2个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根桥联配位连接起来,其端位各与1个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根和1个2,2'-联吡啶分子配位,整个分子形成了双核结构。测定了标题配合物的荧光和磁性,结果表明:当激发波长为608nm时,配合物在472和476nm处有2个较强的荧光发射峰;在2~100K,配合物具有顺磁性。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸 晶体结构 荧光和磁性
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2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸构筑的锰Ⅱ配合物的晶体结构、电化学、荧光及磁性研究(英文) 被引量:2
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作者 陈志敏 杨颖群 易正戟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第3期659-663,共5页
以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)为配体合成了一个新的锰((Ⅱ)配合物Mn(L)2(2,2’-bipy)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.719 8(2) nm,b=1.039 80(14) nm,c=2.346 3(3) nm,β=95.732(3)&... 以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)为配体合成了一个新的锰((Ⅱ)配合物Mn(L)2(2,2’-bipy)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.719 8(2) nm,b=1.039 80(14) nm,c=2.346 3(3) nm,β=95.732(3)°,V=4.174 8(9) nm3,Dc=1.346 g·cm-3,Z=4, μ(Mo Kα)=0.373 mm-1,F(000)=1 756,最终偏离因子R1=0.042 3,wR2=0.094 9。标题配合物的中心锰(Ⅱ)离子处于变形的八面体配位环境中。测定了配合物的电化学、荧光和磁性。结果表明:在循环伏安过程中,配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ);配合物在536~556 nm之间有一个较强的荧光发射峰;在300~2 K,配合物有反铁磁性。 展开更多
关键词 锰(Ⅱ)配合物 2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸 晶体结构 电化学 荧光和磁性
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有机颜料中间体N-(3-’氨基-4-’氯代)苯甲酰基-2-甲基-3氯代苯胺的合成 被引量:2
7
作者 魏荣宝 李绍武 +2 位作者 吕金魁 郑嗣华 李洋 《天津理工学院学报》 2000年第2期18-20,共3页
以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.
关键词 苯甲酰基-2-甲基-3-代苯胺 有机颜料 中间体
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Zn高效促进由2-甲酰基苯甲酸合成3-烃基苯酞
8
作者 谢国豪 周安西 +1 位作者 胡昕 廖国富 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期218-222,共5页
在四氢呋喃(THF)中,Zn高效促进2-甲酰基苯甲酸与溴代烃在35℃下反应,高产率得到相应的3-烃基苯酞。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为3-烃基苯酞的合成提供了一种新的实用方法。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和HRMS分... 在四氢呋喃(THF)中,Zn高效促进2-甲酰基苯甲酸与溴代烃在35℃下反应,高产率得到相应的3-烃基苯酞。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为3-烃基苯酞的合成提供了一种新的实用方法。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和HRMS分析表征。 展开更多
关键词 2-甲酰苯甲酸 3-烃基苯酞 合成
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水合2-苯甲酰基苯甲酸的合成及其晶体结构
9
作者 刘山 曹展梅 +2 位作者 王丹丹 王克乐 朱红军 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第4期57-60,共4页
水合2苯甲酰基苯甲酸的晶体结构中一个不对称单元包含1分子2苯甲酰基苯甲酸和1分子水,分子式为C14H10O3(H2O)。具体测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.775 1(2)nm,b=0.837 7(2)nm,c=1.003 7(2)nm,α=75.57(3)°,β=83.... 水合2苯甲酰基苯甲酸的晶体结构中一个不对称单元包含1分子2苯甲酰基苯甲酸和1分子水,分子式为C14H10O3(H2O)。具体测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.775 1(2)nm,b=0.837 7(2)nm,c=1.003 7(2)nm,α=75.57(3)°,β=83.05(3)°,γ=86.08(3)°,Dc=1.296 g/cm3,Z=2,F(000)=256,μ=0.095 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.054 5,wR=0.146 0。X射线衍射分析表明,分子之间通过相邻分子间形成的O—H…O氢键相连。水分子中的氧原子由于分子间的氢键作用,稳定性增加。 展开更多
关键词 2-苯甲酰基苯甲酸 水合 合成 晶体结构
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
10
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2--4--5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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2,3-二氯苯甲酸的合成新方法 被引量:6
11
作者 林原斌 谭丹 +1 位作者 李丽 葛雅莉 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期57-59,110,共4页
探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸... 探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征. 展开更多
关键词 2 3-苯甲酸 2-氨基-3-苯甲酸 苯胺 合成
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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进 被引量:2
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作者 邓燕 陶德良 +3 位作者 何农跃 谢维跃 蒋佑清 伍伟青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1004-1007,1036,共5页
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(... 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 展开更多
关键词 1-O-酰基-2 3 5--O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 肌苷 医药原料
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N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成 被引量:1
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作者 刘敏 章文军 +1 位作者 赵姣 刘东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1029-1030,共2页
以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1H NMR、IR和质谱表征。
关键词 N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺 N-[4-(间基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺 抗抑郁药 合成
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3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究 被引量:14
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作者 刘长春 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期159-161,187,共4页
3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征... 3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物4具有一定的除草活性。 展开更多
关键词 3--4-苯甲酰基硫脲 除草活性 合成
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3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成 被引量:1
15
作者 赵健 闫青 刘伍山 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期468-469,共2页
目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,... 目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,使产率增加 ,质量提高。结论 :该合成路线条件温和 ,操作简单 ,收率提高到 61 .8%。 展开更多
关键词 3--2 4 5-三氟苯甲酸 3 4 5 6-四氟苯二甲酸 合成
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(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷3',5'-二苯甲酸酯的合成工艺改进
16
作者 王胜 程锦涛 《广东化工》 CAS 2021年第17期39-39,12,共2页
本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合... 本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合成索非布韦重要中间体(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯,同时,为了适应大生产的环保要求,增加工艺三废中的胞嘧啶和氢氧化锡的回收改进。 展开更多
关键词 (2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'--2'-甲基胞苷 3' 5'-苯甲酸 索非布韦 胞嘧啶 磺酰 工艺改进
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3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成 被引量:1
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作者 赵昊昱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期491-493,共3页
提出了一种以2,6-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法。其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1∶0.55,氯代反应温度为70~90℃,氯代保温... 提出了一种以2,6-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法。其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1∶0.55,氯代反应温度为70~90℃,氯代保温时间为2.5 h。三步总摩尔产率约28%,纯度99.26%(HPLC)。产物的结构通过MS及1H NMR验证。 展开更多
关键词 3--2 4-二氟苯甲酸 Sandmeyer反应 溴化反应 格氏反应 合成
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2-(3′-苯甲酰基苯基)丙酸的合成研究
18
作者 郑红莲 陈兆斌 +1 位作者 夏炽中 卫星 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期606-608,共3页
以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0~ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 ... 以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0~ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 6h ,除去 2 溴苯甲酸 ,收集不升华的 3 溴苯甲酸 (Ⅰ )。将Ⅰ与氯化亚砜在 50~ 60℃反应 ,然后减压蒸馏 ,收集 1 32℃ / 2 4kPa的馏分 ,为 3 溴苯甲酰氯 ,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中 ,在 55~ 56℃下回流 ,经Friedel Crafts反应制成苯基 3 溴苯基甲酮 (Ⅱ )。将Ⅱ在对 甲苯磺酸存在下 ,与乙二醇在 78~ 80℃下反应 2 4h ,进行羰基保护 ,制得 2 苯基 2 (3′ 溴苯基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 (Ⅲ ) ,然后将Ⅲ制成格氏试剂 ,与α 溴化丙酸乙脂在 50~ 60℃下反应 1 5h ,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流 8h ,使酯类水解 ,得产物 2 (3′ 苯甲酰基 苯基 ) 展开更多
关键词 2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸 合成 研究 苯甲酸 3-苯甲酸 苯基-3-溴苯基甲酮
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氯通道阻断剂5-硝基-2-(3-苯丙胺)苯甲酸在内皮素-1对体外培养牛角膜内皮细胞增殖中的影响
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作者 胡维琨 谢二娟 +2 位作者 张虹 李贵刚 刘荣 《新乡医学院学报》 CAS 2010年第6期541-545,共5页
目的观察氯通道阻断剂5-硝基-2-(3-苯丙胺)苯甲酸(NPPB)在内皮素-1(ET-1)对体外培养牛角膜内皮细胞增殖中的作用。方法实验设7组,对照组、1g·L-1二甲基亚砜(DMSO)组、200pmol·L-1ET-1组、200pmol·L-1ET-1+1g·L-1DMS... 目的观察氯通道阻断剂5-硝基-2-(3-苯丙胺)苯甲酸(NPPB)在内皮素-1(ET-1)对体外培养牛角膜内皮细胞增殖中的作用。方法实验设7组,对照组、1g·L-1二甲基亚砜(DMSO)组、200pmol·L-1ET-1组、200pmol·L-1ET-1+1g·L-1DMSO组和200pmol·L-1ET-1+50、100、200μmol·L-1NPPB3个实验组。采用倒置光学显微镜观察牛角膜内皮细胞形态。采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色分析法观察细胞增殖,计算细胞存活率。采用免疫细胞化学检测细胞增殖细胞核抗原(PCNA)表达,并采用计算机图像分析测定平均光吸收值。应用流式细胞仪检测细胞周期时相的变化,计算细胞增殖指数。结果 NPPB能够使细胞形态发生异常,细胞内分裂相减少。50、100μmol·L-1NPPB使培养牛角膜内皮细胞MTT光吸收值、细胞存活率和PCNA阳性细胞的平均光吸收值较200pmol·L-1ET-1组均显著降低,并具有浓度依赖性。而NPPB浓度达到200μmol·L-1时,细胞趋于死亡。经100μmol·L-1的NPPB处理后,与对照组和200pmol·L-1ET-1组相比,出现明显的凋亡峰,G1期细胞比例明显增高,S期及G2/M期细胞比例则明显降低,增殖指数明显下降。结论 NPPB浓度依赖性抑制ET-1对培养BCECs的增殖作用,使细胞周期停滞在G1期。 展开更多
关键词 内皮素-1 5-硝基-2-(3-苯丙胺)苯甲酸 通道 增殖 角膜内皮细胞
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光学活性2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺的制备研究
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作者 林汉森 周玉平 张万金 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期122-124,共3页
目的 制备有光学活性的2 羟基-3- 苯基-4- 苯甲酰基- N- 甲基-γ- 内酰胺。方法 利用2- 羟基- 3- 苯基-4- 苯甲酰基- N -甲基-γ-内酰胺结构上的2位羟基与( -) 艹孟氧基乙酸成酯,得两个非对映异构体混合物(3)和(4),经分离后分别水解... 目的 制备有光学活性的2 羟基-3- 苯基-4- 苯甲酰基- N- 甲基-γ- 内酰胺。方法 利用2- 羟基- 3- 苯基-4- 苯甲酰基- N -甲基-γ-内酰胺结构上的2位羟基与( -) 艹孟氧基乙酸成酯,得两个非对映异构体混合物(3)和(4),经分离后分别水解的方法来拆分其外消旋体。结果 得到光学活性的( )和( +)- 2 羟基- 3 -苯基- 4- 苯甲酰基- N- 甲基- γ- 内酰胺,总收率分别为30. 75%和28.33%,以外消旋体(5)计。结论 该拆分方法操作简单,形成的非对映异构体容易通过重结晶及色谱方法进行分离。 展开更多
关键词 2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺 盖氧基乙酸 拆分
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