区域选择性O-烯丙基取代反应合成2-吡啶酮衍生物

报道了一种有机催化合成2-吡啶酮衍生物的方法.以N-取代的3-羟基-2-吡啶酮和Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯为原料,在亲核性有机胺催化下,经区域选择性O-烯丙基取代反应合成一系列含有2-吡啶酮片段的多官能团产物,产率51%~91%.在温和的反应条件下实现了3-羟基-2-吡啶酮类化合物的羟基功能化.

2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究

以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2 g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。

1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯反应得到标题化合物,该步产率92%,该产品结构通过了1HNMR和IR的验证。该法反应条件温和,操作简便,收率稳定,适合工业化生产。

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1H NMR、IR和质谱表征。

氯化（2-羟基-3-（4-苯甲酰基苯氧基）-N，N，N-三甲基-1-丙铵）的合成及性质

用途：水基光固化剂体系继承和发展了传统的紫外光固化技术和水性涂料技术的许多优点，近年来脱颖而出，成为新型光固化体系，它有如下优点：由于采用廉价的水作稀释剂，很容易调节黏度，可实现无单体配方，方便的控制流变性，适用于各种涂布方式，尤其喷涂很安全，没有皮肤刺激和臭味，

4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素探究

以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素。结果表明,最优2D-QSAR模型的R^(2)=0.7776、Q^(2)=0.6421、r^(2)=0.87、(r^(2)-r′02)/r^(2)=0.01、k′=0.97、r^(2)_(m)=0.58,具有较高的稳定性和外部预测能力;热力学描述符AlogP、电拓扑状态描述符ES_Sum_sssN、ES_Sum_ssCH 2和空间描述符Shadow_nu是影响4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素,其中Shadow_nu是最重要的微观结构因素。

由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。

固液相转移催化合成2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠

以苯酚和苯甲酰氯为原料,合成了中间产物4 羟基二苯甲酮,在固液相转移催化条件下,使该中间产物与3 氯 2 羟基丙基磺酸钠反应,合成了题述产品。考察了不同催化剂,催化剂用量,反应温度,反应时间对收率的影响,并对其光引发性能进行研究。

光学活性2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺的制备研究

目的 制备有光学活性的2 羟基-3- 苯基-4- 苯甲酰基- N- 甲基-γ- 内酰胺。方法 利用2- 羟基- 3- 苯基-4- 苯甲酰基- N -甲基-γ-内酰胺结构上的2位羟基与( -) 艹孟氧基乙酸成酯,得两个非对映异构体混合物(3)和(4),经分离后分别水解的方法来拆分其外消旋体。结果 得到光学活性的( )和( +)- 2 羟基- 3 -苯基- 4- 苯甲酰基- N- 甲基- γ- 内酰胺,总收率分别为30. 75%和28.33%,以外消旋体(5)计。结论 该拆分方法操作简单,形成的非对映异构体容易通过重结晶及色谱方法进行分离。

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。

KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。

N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性.

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 。

1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物的合成及其抑制β-内酰胺酶的作用

本文设计和合成了14个新的1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物,分别经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析证实。其中11个化合物具有β-内酰胺酶抑制作用。Ⅶe-1及Ⅶg-1的活性约为临床应用的青霉烷砜酸的两倍。

2-羟基-1,4-萘醌石墨烯复合电极材料的制备及性能

通过非共价功能化策略,以还原氧化石墨烯(rGO)为导电基底,选择可逆电化学活性有机分子2-羟基-1,4-萘醌(HNQ)与rGO发生非共价π-π作用,设计制备了HNQ非共价功能化石墨烯复合电极材料(HNQ-rGO),并研究其实际储能性能.SEM,TEM,FT-IR,XRD和Raman光谱分析结果表明,通过氧化石墨(GO)的还原和rGO上HNQ分子的非共价修饰成功制备了HNQ-rGO.电流密度为1 A·g^(-1)时其比电容为321 F·g^(-1),并且在电流密度为5 A·g^(-1)时充放电循环10000次后,电容保持率仍为初始值的85.7%.另外,以2-羟基蒽醌还原氧化石墨烯(HAQ-rGO)为负极材料,HNQ-rGO为正极材料,设计的非对称超级电容器(HAQ-rGO//HNQ-rGO,ASC)在1.6 V池电压下,其功率密度、能量密度分别为0.8 k W·kg^(-1)和21.8 Wh·kg^(-1),说明该电容器储能性能优异.

3-丙烯酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的合成

A new method was described for the synthesis of 3-propenolyl-1,3-oxazolidin-2-one.Acrylic acid,triethylamine,and acryloyl chloride were added to anhydrous THF and stirred at -20 for 2 hours,then anhydrous lithium chloride and 1,3-oxazolidin-2-one were added and stirred at room temperature for 6 hours.The mixture was separated by column chromatohraphy on silica gel to obtain 3-propenolyl-1,3-oxazolidin-2-one,with yield of 83%.

2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1, 2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1, 3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。

烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑及其衍生物的合成

角鲨烯合成酶抑制剂1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑不仅降低血浆胆固醇水平,还可以降低体内血浆甘油三酯水平,是治疗高血脂症、冠心病等心脏疾病的很有前途的药物,因此研究合成新型咔唑丙胺类衍生物药品意义重大。本实验以2-羟基-9H-咔唑为原料,经O-烷基化和Claisen重排、N-烷基化等反应合成1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑。

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究

设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限.