合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚。再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚):n(硝酸铈铵)=1:1,反应温度为50℃,反应时间为2h,收率达58.9%。此法具有操作简单、无污染等优点。

4A分子筛在合成2-萘甲醚中的应用

利用 4A分子筛作脱水剂研究了 2 -萘甲醚的合成反应。考察了浓硫酸的加料方式、浓硫酸和 4A分子筛的用量及反应时间等因素对 2 -萘甲醚得率的影响。研究结果表明 :4A分子筛可以使反应时间缩短为 4 h,但对浓硫酸的用量没有影响。在最佳工艺条件下 2 -萘甲醚的得率可提高到 93.0 %以上。

利用微波辐射制备2-萘甲醚的合成实验

利用微波辐射的方法合成 2 萘甲醚 ,对微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂的用量、反应物的配比对反应产率的影响进行讨论 ,该方法与传统合成方法相比具有反应时间短 ,反应条件温和 ,简单易行 。

使用国产P123合成SBA-15及催化2-萘甲醚乙酰化反应

以国产P123为模板剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为助模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在强酸条件下采用水热合成法制备了SBA-15介孔分子筛,考察了不同反应条件对SBA-15分子筛晶体结构的影响。结果表明,在反应温度40℃,晶化24h,m(P123)∶m(TEOS)∶m(SDBS)∶m(HCl)∶m(H2O)=1∶2.2∶0.12∶2.5∶33.5的条件下,可以合成出高度有序的SBA-15,与使用进口P123合成的SBA-15结构接近。以SBA-15为载体,采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸催化剂(HPW/SBA-15),用于催化2-萘甲醚与乙酸酐的乙酰化反应。实验发现,40%HPW/SBA-15的催化效果好,2-萘甲醚的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L9(34)优化其反应条件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。

负载型催化剂HPW/SBA-15的合成及其在2-萘甲醚乙酰化反应中的应用

采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸(HPW)催化剂HPW/SBA-15(Cat),其结构和性能经XRD,IR和NH3-TPD表征。将Cat应用于2-萘甲醚(1)和乙酸酐(2)的傅-克酰基化反应,考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2-萘甲醚酰基化反应的转化率和主产物选择性的影响。结果表明:Cat400.05 g,反应5 h,n(1)∶n(2)=1∶4,反应温度120℃时,1的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。

聚苯乙烯二醋酸碘苯在萘普生合成中的应用

2-萘甲醚(1)在无水AlCl3催化下与丙酰氯反应得6-甲氧基-2-丙酰萘(2),(2)在原甲酸三乙酯、硫酸下采用聚苯乙烯二醋酸碘苯催化进行1,2-芳基迁移重排得2-(2-(6-甲氧基萘基))丙酸乙酯(3),(3)在氢氧化钠水溶液中水解、酸化得萘普生(4)。总收率约47.4%(以2-萘甲醚计)。试验研究了影响合成2-(2-(6-甲氧基萘基))丙酸乙酯(3)的多种因素,如:硫酸的用量、原甲酸三酯的用量以及聚苯乙烯碘苯的回收利用。

六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能

采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响.结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加.在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%(mol),目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%(mol).催化剂可回收再利用,催化活性略有降低.