2-萘硼酸的中间试验研究

2-萘硼酸是有机硼酸中一个重要的中间体。以2-溴萘为原料,使用格氏试剂法合成2-萘硼酸。考察了中试规模物料配比,格氏试剂反应条件及亲核反应的反应条件,优化并确定了反应条件。优化的反应条件如下,2-溴萘∶镁屑∶硼酸三甲酯=1∶1.05∶1.5,格氏试剂反应温度60℃,硼酸反应温度为(-25±2)℃,格氏试剂反应时间3h,硼酸反应时间为3h,产品收率72.4%。该反应避免了昂贵易燃的丁基锂,使生产成本大为降低。

4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯的高效液相色谱分析方法

因硼原子存在空的P轨道,硼酸频那醇酯类化合物容易受到带孤对电子的亲核试剂的进攻而水解,难以保证化合物始终维持原有的分子状态。同时硼酸酯类化合物对热不稳定,用气相色谱(GC)测定难以得到准确结果。本文以4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯为分析对象,用以下液相色谱条件进行分析:流动相为乙腈,色谱柱为Venusil XBP C184.6mm×50mm×5μm(3根串联),溶剂为四氢呋喃,柱温为40℃,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260nm,进样量为5μL,总分析时间30min。分析结果显示,主峰保留时间为12.8min,主峰峰形良好,杂质分离度高,方法重现性良好。

钯催化Suzuki交叉偶联反应合成2-(2′-萘基)噻唑

以2-萘硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂合成了2-(2′-萘基)噻唑,考察了不同的碱(K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、CH3COOK、t-(CH3)3COK)和不同的溶剂(Diox-ane、i-PrOH、DMF、Toluene、H2O、C2H5OH、THF)对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示:2-萘硼酸和2-溴噻唑在溶剂为乙醇,乙酸钾为碱的时候得到的收率最高,且反应时间较短。