2-萘二硫醚制备新工艺研究

以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经^1HNMR和^13CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3.5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2.5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2.5h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N ,N二甲基乙酰胺存在下 ,通过 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应 ,合成 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N ,N二甲基乙酰胺、乙腈与 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酸钠的投料比进行了考察 ,发现较优的投料物质的量比为 3∶4∶30∶1,在此条件下产物的收率可达 90 %。该工艺节省了大量溶剂环丁砜 ,而且重复性好。制备的磺酰氯与N ,N -二甲基乙二胺 ,以碳酸钾做缚酸剂 ,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过1H和13 C核磁共振谱、质谱。