一个得到1,1′-联-2-萘胺的合成新方法

以 2 萘胺为原料 ,在甲醇溶液中与 1.5eq的CuCl2 ·2H2 O反应 ,氧化偶合得到 1,1′ 联 2 萘胺 (1)与CuCl2 的络合物沉淀。沉淀依次经沸水和氨水处理 ,得到产率 5 6 %的 1。

铜(II)化合物作用下2-萘胺的氧化偶合反应

2 萘胺 (1)在甲醇中与铜胺络合物 [x(CuCl2 )∶x(苄胺或乙醇胺 ) =2∶1]室温下反应得到产率为 74 %的 1,1′ 联 2 萘胺 (2 ) .在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催化下 ,1在甲醇中被氧气氧化为 2 氨基 1,4 萘醌 4 2′ 萘亚胺 (3) ,产率86 % .用X ray单晶衍射证实 3的乙酰化产物结构为 2 乙酰氨基 1,4 萘醌 E 4 2′ 萘亚胺 (4) .循环伏安研究表明 ,铜 (II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有关 .电喷雾质谱的分析表明 1,2 萘醌 2 亚胺 (6 )是生成

一种苯基-2-萘胺抗氧剂的合成与应用

以对溴苯胺、十二胺和2-萘胺为原料,通过迈克尔加成和酰胺化缩合反应合成了一种苯基-2-萘胺抗氧剂,并将其应用于高密度聚乙烯(PE-HD)中。利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和液相色谱-质谱法、差示扫描量热法和热失重法对所合成的抗氧剂进行了分析表征。结果表明,合成的苯基-2-萘胺抗氧剂与设计的分子结构一致,且产品纯度较高;该抗氧剂具有较好的热稳定性,其氧化诱导期为157.53 min,老化70 h后其羰基指数仅为0.25。

气质联用单离子监测法测定纺织品中1-萘胺和2-萘胺

采用气质联用单离子监测法 (SIM)测定纺织品中 1 萘胺和 2 萘胺 ,对提取条件进行了优化 ,采用保留时间和全扫描质谱图定性 ,特征离子m z 1 43为监测离子 ,以其峰面积定量。

N-苯基-2-萘胺对青菜种子萌发及幼苗生理参数变化的影响

以青菜为材料,研究了不同浓度N-苯基-2-萘胺对青菜种子进行浸种后对种子发芽、生长、叶绿素含量及抗氧化酶活性的影响。结果表明,N-苯基-2-萘胺浸种可以提高种子的发芽势和发芽率,但与对照相比差异不显著;发芽指数和活力指数的变化趋势与发芽势和发芽率的变化趋势相似,在低浓度N-苯基-2萘胺处理下,发芽指数和活力指数增加,但与对照相比差异不显著;当N-苯基-2萘胺浓度小于1 mg/L时,随着N-苯基-2萘胺浓度的增加,青菜的株高不同程度增加,在0.50 mg/L处理下,株高增加最多,显著大于对照;根长和鲜质量的变化趋势相似,随着N-苯基-2-萘胺使用量的增加呈现先增加而后降低。在低浓度N-苯基-2-萘胺处理下,青菜体内的叶绿素含量和抗氧化酶活性与对照相比显著增加,当使用高浓度N-苯基-2-萘胺处理后,叶绿素含量与抗氧化酶活性和对照相比显著降低。

N-苯基-2-萘胺对青菜生长及AsA-GSH循环影响研究

以青菜为材料,研究使用不同浓度N-苯基-2-萘胺处理后对青菜生长及其体内AsA-GSH循环的影响。结果表明,使用不同浓度N-苯基-2-萘胺对青菜的株高及生物量产生不同的影响,其中以0.50 mg/L的处理效果最好,当浓度大于0.50 mg/L时,株高和生物量均随着N-苯基-2-萘胺使用浓度的增加而降低;处理后还原型抗坏血酸(AsA)、脱氢抗坏血酸(DHA)、总量Vc和AsA/DHA比值的变化趋势相似,0.50 mg/L处理下,AsA、DHA、总量Vc、AsA/DHA比值与对照相比均显著增加,当浓度大于0.50 mg/L时,AsA、DHA、总量Vc、AsA/DHA比值与对照相比均显著降低;在AsA循环中的抗坏血酸过氧化物酶(APX)、脱氢抗坏血酸还原酶(DHAR)和单脱氢抗坏血酸还原酶(MDHAR)活性变化趋势相似,均随着处理浓度增加呈现出先增加后降低的趋势,其中以0.50 mg/L处理下酶活性最高,而抗坏血酸氧化酶(AAO)活性则随着处理浓度的增加而逐渐降低,以0.25 mg/L处理效果最好;在还原型谷胱甘肽(GSH)循环中,当处理浓度小于2.50 mg/L时,氧化型谷胱甘肽(GSSG)含量随着处理浓度的增加与对照相比稍有下降,但差异不显著,GSH含量与谷胱甘肽还原酶(GR)活性变化趋势相似,随着处理浓度增加呈现出先增加而后逐渐降低,其中以0.50 mg/L处理下效果最好。说明合理利用水葫芦中化感物质,有助于植株的生长,同时增加了体内AsA-GSH代谢循环,提高了青菜的抗氧化防御能力。

1-萘胺和2-萘胺的快速分析

在现行检测标准条件下, 2 -萘胺和1- 萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以, 1 -萘胺会对2- 萘胺的检测造成干扰。将氨基完全甲基化后,虽然质谱图仍然相同,但色谱保留时间明显不同,可以利用保留时间定性。以萘为内标,GC FID定量检测, 1- 萘胺转化率为85. 3 % , 2 -萘胺转化率为76. 1 %,甲基化后响应值和稳定性都增加,还可以进行外标法定量。

大孔树脂对2-萘胺-3,6,8-三磺酸的吸附性能

研究了大孔弱碱性阴离子交换树脂ND-900与复合功能树脂NDA-99对水中2-萘胺-3,6,8-三磺酸(K酸)的吸附性能.结果表明,2种树脂对K酸的吸附量均随溶液p H值的降低而增大,吸附等温线符合Langmuir模型,ND-900树脂具有比NDA-99更大的K酸吸附容量.树脂表面质子化叔氨基与K酸阴离子之间的静电作用是树脂吸附的主要作用机制,溶液中的硫酸根对K酸具有明显的竞争吸附效应.热力学分析显示,K酸在树脂上的吸附为自发的放热、熵增过程.固定床动态实验结果表明,ND-900树脂对K酸废水的吸附脱附性能良好,且可回收的K酸纯度能达到工业产品的要求.

利用GC-MS对1-萘胺和2-萘胺快速定性

2-萘胺属于24种不允许检出的禁用偶氮染料之一,而它的同分异构体1-萘胺不属于此列。在现行检测标准条件下,1-萘胺和2-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以1-萘胺会对2-萘胺的检测造成干扰,使2-萘胺的检出难以确定。针对这个问题,本文通过优化气相色谱-质谱(GCMS)通用非极性柱的升温程序,扩大两个化合物的保留时间差,最终达到有效分离。实际检测中,通过与标准物质保留时间的对比,可以综合保留时间及出峰顺序达到对2-萘胺的快速定性。

超高效液相色谱法快速测定纺织品中的1-萘胺和2-萘胺

采用超高效液相色谱技术对纺织品中1-萘胺和2-萘胺进行了分离测定，建立了纺织品中1-萘胺和2-萘胺的高效液相色谱测定方法。试验结果表明，该方法线性范围为0．1～50mg／L，回收率为93．53％～101．95％，精密度为1．10％～2．50％，在5／N=3的条件下，检出限为0．01mg／L。该方法能解决禁用偶氮染料测试中2-萘胺的假阳性结果问题。

2-萘胺和1-萘胺的鉴别

为实现2萘胺和1-萘胺的完全分离，采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件取得了理想的结果。试验结果表明，采用气-质联用方法可以将2-萘胺和1-萘胺的完全分离。

2-萘胺的一种简易制备方法

报道了标题化合物的制备方法。该方法首先用2-萘乙酮与盐酸羟胺反应生成中间体2-萘乙酮肟,然后该中间体在多聚磷酸催化下发生Beckmann重排反应生成2-乙酰萘胺,最后通过盐酸脱去乙酰基得标题化合物。该制备方法具有合成过程操作方便、分离提纯程序简单、生产安全等优点,特别适合于常规实验室的制备。

2-萘胺的代谢及其活化机理的研究

经诱导的大鼠肝微粒体S9制剂与2-萘胺一起培养,代谢产物经鉴定有以下4种:2-氨基—5-萘酚,2-氨基—6-萘酚,2-氨基—7萘酚和2-氨基—8-萘酚,其生成数量不等.2-萘胺的8-,5-,6-和7-位酚的相对含量依次为52.6％,28.5％,14.0％和4.9％.上述的比例与用双区理论计算和推导的结果是一致的,表明在代谢中芳胺的氨基与异环碳皆起着活化与脱毒的双重作用.

苯基-2-萘胺抗氧剂在PE100+管材料中的迁移行为

采用紫外分光光度计分别对自制苯基-2-萘胺抗氧剂、N-苯基-2-萘胺(防老剂D)、N,N'-二(2-萘基)-1,4-苯二胺(防老剂DNP)在PE100+管材料中迁移行为进行了试验研究。结果表明,随老化时间的延长,各抗氧剂的迁移量不断增加,且防老剂D和防老剂DNP的迁移量很大,抗迁移性较差。苯基-2-萘胺抗氧剂的迁移量随温度变化不敏感,而防老剂D和防老剂DNP的迁移量随温度的升高大幅度增加。3种抗氧剂在正己烷中的抗迁移性均较差,在蒸馏水中的抗迁移性最好,几乎不发生迁移。苯基-2-萘胺抗氧剂的抗迁移性明显优于防老剂D和防老剂DNP。

N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的化感作用

通过对铜绿微囊藻藻液D680、叶绿素a、电导率(EC)值以及超氧阴离子自由基O2?-含量的测定,研究了不同浓度N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的生长抑制作用及其机制。结果表明,对铜绿微囊藻存在抑制影响较为突出的有N-苯基-2-萘胺,同时"低促高抑"状况无,但是其5 mg·L-1实验组的影响反映不突出,抑制率最大只有20.4%。在高浓度N-苯基-2-萘胺抑制作用下,铜绿微囊藻的叶绿素a含量迅速降低、EC值和O2?-含量明显增大,说明化感物质可能通过破坏细胞膜、增加O2?-含量、降低叶绿素a含量等作用抑制藻细胞的生长。此外,种子发芽实验结果表明,N-苯基-2-萘胺毒性很小。

N-苯基-2-萘胺(防老剂D)的毒性和致癌性研究

美国环境卫生科学研究所按国家毒理学计划,1976～1992年期间研究了415种化学物质的致癌性,N-苯基-2-萘胺(防老剂D)是其中之一。防老剂D作为橡胶防老剂每年的用量很大,接触人数多;

水葫芦化感物质N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻生长的影响

以不同浓度的N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻进行处理,研究铜绿微囊藻的生长曲线、叶绿素a的含量和抗氧化酶的活性.结果表明,N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的抑制效果比较明显,EC_(50,7d)=5mg/L、7 mg/L和10mg/L的N-苯基-2-萘胺培养液在第10d抑制效果分别达到92.7%和96.8%.叶绿素a的含量随着培养液中N-苯基-2-萘胺浓度的升高而降低,在10mg/L的培养液中,培养时间8h和24h的藻叶绿素a的含量与对照相比分别降低了67.4%和75.9%;超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性都随着N-苯基-2-萘胺浓度的升高呈现先上升后下降的趋势,低浓度表现出促进作用,高浓度则表现出抑制作用.

2-萘胺-3，6，8-三磺酸中有机杂质的高效液相色谱分析

通过选择流动相以及不同检测波长，使2-萘胺-3，6，8-三磺酸中的有机杂质得以完全分离。在240nm波长下检测，采用峰面积外标法对2-萘胺-3，6，8-三磺酸中的有机杂质定量。对该方法的准确度、精密度进行了测定。