2-苄基乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料,在相转移催化剂的作用下合成了2-苄基乙酰基乙酸乙酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,水为溶剂,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,反应温度100℃,反应时间5 h,此条件下产品收率达90.54%。

KF·2H_2O催化无溶剂合成3-乙酰基香豆素衍生物

在蒸馏装置中无溶剂条件下，利用KF·2H2O作催化剂催化水杨醛类化合物与乙酰乙酸乙酯（或甲酯），通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了5种3-乙酰基香豆素衍生物。探讨了催化剂用量和反应物摩尔比对合成3-乙酰基香豆素产率的影响，结果表明，水杨醛物质的量为20mmo]，水杨醛与乙酰乙酸乙酯（或甲酯）摩尔比为1：1．2，KF·2H2O用量为1．8mmol，反应30～35min，产率可达84．8％（或81．6％）；当用固态取代水杨醛代替水杨醛与乙酰乙酸乙酯（或甲酯）在摩尔比为1：2．0条件下反应时，得到4种3一乙酰基香豆素衍生物，产率达68．0％～87．3％（或63．5％～82．0％）。水杨醛苯环上有推电子基团时有利于提高反应产率。

1—(6—甲氧基—2—萘基)丁—1,3—二酮的制备

简化和改进了1-(6-甲氧基-2-萘基)丁-1,3-二酮的制备方法。以2-乙酰基-6-甲氧基萘为原料,与乙酸乙酯反应制备目标产物,总收率81.6%。该方法原料易得、操作简单、成本降低,并实现了工业化生产。

甲基正壬基甲酮的合成研究

以2-辛基乙酰乙酸乙酯、氢氧化钾为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了甲基正壬基甲酮。考察了催化剂类型和用量、反应时间、反应温度以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以二氧化锰为催化剂,乙醇为溶剂,用量比n(2-辛基乙酰乙酸乙酯)∶n(氢氧化钾)∶n(乙醇)∶n(二氧化锰)=1∶1.2∶0.8∶0.009,反应温度220 ℃,反应时间4.5 h。在这些优化工艺条件下,产品收率达92.76%。