6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及有机杂质进行了分析。选择了流动相、离子对、检测波长,研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性,得到了6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1,2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为:0.99956、0.99991、0.99317;标准偏差和变异系数分别为:0.214250％、0.016890％、0.564557％、0.012695％、0.488467％、0.014560％。得到了准确度数据,确定了最小检出量。

树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水的研究

研究了树脂吸附法处理 1,2 重氮氧基萘 4 磺酸生产酸析母液废水 ,考察了树脂吸附 脱附性能的影响因素 ,并确定了最佳工艺参数 .结果表明 ,NDA 4 0 9树脂对 1,2 ,4 酸氧体生产酸析母液废水的吸附脱附效果良好 .原废水呈深黑色 ,其中 1,2 ,4 酸氧体浓度为 80 0 0～ 90 0 0mg/L ,CODcr浓度为 10 0 0 0～ 110 0 0mg/L左右 ,处理后的出水无色透明 ,1,2 ,4 酸氧体浓度约为 85mg/L ,氧体去除率达 99% ,CODcr浓度小于 10 0mg/L ,CODcr去除率达 99% ;采用组合脱附剂对树脂进行洗脱再生 ,1,2 ,4 酸氧体的脱附率能稳定在 99%以上 .经过 12批次小试稳定性实验和四批次放大实验证明 ,NDA 4 0 9树脂对 1,2 ,4 酸氧体的吸附 脱附性能稳定 .该工艺简单 ,操作方便 ,技术先进 ,不仅能有效地处理废水 ,使其实现达标排放 ,而且能回收废水中宝贵的化工原料 ,实现环境效益、社会效益和经济效益的统一 。

4甲-氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(M OSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mo-l-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0—14μg/25mL范围内遵守比耳定律。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯甲酰氯):n(无水AlCl3)=1:1.05:1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 h。脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮):n(无水AlCl3)=1:1.05～1.10,反应温度20～25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮):n(氯磺酸)=1:1.05,室温反应12 h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。

新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～10μg/25mL范围内遵守比耳定律。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征

采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5+1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。

4-烯丁氧基-2-羟基丙磺酸钠接枝改性聚乙烯醇的研究

以水为溶剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,将4-烯丁氧基-2-羟基丙磺酸钠(AGES)与聚乙烯醇(PVA)进行自由基接枝反应,对改性反应生成物进行分离得到了AGES-g-PVA接枝物。对AGES-g-PVA接枝物用IR、XRD、DTA和TG进行了结构表征。结果表明:随着引发剂浓度增大、AGES用量提高、反应时间延长及反应温度的升高,AGES对PVA接枝率增大。

新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的合成

研究了以2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯和对羟基苯磺酸钠为原料,水为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,合成一种新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n(2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯)∶n(对羟基苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=2.0∶1∶2.5,水为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的收率高于67.0%。结果表明:该工艺具有操作简单、易控,环境友好等优点。

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下，在pH10．5的硼砂一氢氧化钠缓冲介质中，镍（Ⅱ）与SDADA形成量比=1：3的红色络合物，在545nm处有一最大吸收峰，在433nm处有一最大负吸收峰。镍（Ⅱ）质量浓度在0．12～0．28μg／mL的范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为9．60×10^5L·mol／cm。

2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸含量的重氮化法定量分析

采用重氮化法定量分析测定2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸含量(总氨基值),该法原理明确、操作简单、结果准确,对生产过程控制和产品质量检验提供了可行的试验方法。

新显色剂4-甲酰-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应 .实验表明 ,在Triton X- 10 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 ( )形成 2 :1的红色络合物 ,最大吸收系数为 2 .1× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ;镉含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 ml范围内遵守比耳定律 .可直接用于废水中微量镉的测定 .

2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA).研究了试剂的结构和与Al(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6～6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,Al(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1:3:1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L·mol-1·cm-1.络合反应在20 min后趋向稳定,Al(Ⅲ)浓度在0～0.20 mg/L符合比尔定律.拟定方法应用于实际样品中Al(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果.

2-甲氧基-4-吗啉基重氮苯氯化锌盐的结构鉴定

通过红外光谱(IR)、能谱(EDS)、液质联用(LC-MS)以及核磁共振(NMR)等现代仪器分析技术,对一种黄色未知物进行结构鉴定,确认未知物的结构为2-甲氧基-4-吗啉基重氮苯氯化锌盐。

2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成

利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程并利用分光光度法对产物进行分析.

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中,经磁化合成了4-甲氧基苯胺-2-磺酸,产品收率在87％以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95％以上。