RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮

目的建立RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮的测定方法。方法采用Capcell Pak UG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:348 nm(3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、250 nm(23-乙酰泽泻醇B)、208 nm(β-蜕皮甾酮);体积流量:1.0 mL/min;柱温:28℃;进样量:10μL。结果3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、β-蜕皮甾酮和23-乙酰泽泻醇B分别在0.0767~7.6700、0.0983~9.8300、0.0197~1.9700μg/mL线性良好,平均回收率分别为100.05%、98.33%、99.42%,RSD值分别为0.7%、1.2%、1.3%。结论方法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于眩晕宁颗粒的质量控制。

HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量

目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用Agilent Porshell EC-C 18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-1 mL·L^(-1)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999;平均回收率(n=9)分别为97.66%、97.32%、97.88%、97.67%、98.35%、97.52%、98.34%、98.41%、98.03%、97.81%、98.19%,RSD值分别为0.5%、1.2%、0.8%、0.5%、0.5%、0.9%、0.3%、0.5%、0.4%、0.6%、1.0%;4批样品含量范围分别为0.38~0.47、0.18~0.24、0.21~0.28、0.22~0.31、0.21~0.31、0.78~0.94、1.83~1.97、1.89~2.06、0.15~0.21、0.20~0.23、0.31~0.36 mg·g^(-1)。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量控制。

沙棘的化学成分和一氧化氮产物的抑制活性研究

基于对沙棘化学成份的调查,沙棘果中75%的乙醇提取物及其枝条中80%的丙酮氯仿可溶性物质可以抑制脂多糖(LPS)和重组小鼠的干扰素(IFN)—γ活性吞噬细胞即RAW264.7细胞中一氧化氮(NO)的生成。从果实提取物中可以分离出三种已知的黄酮、槲皮素(1)、kaempferol(2)、异鼠李素(3)和两种已知的萜类,果酸(4)和熊果酸(5)。该试验第一次从沙棘中提取出果酸,此外还从沙棘树皮的萃取物中分离出一种新的萜类、2—O—caffeoyl—谷酸(6),已知的萜类,鱼肝油醇酸(7),6—甲氧基—2H—1—苯芘(8)和β-醇(9)。并对RAW264.7细胞中的NO产物的活性抑制作用进行了研究。

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到 1 9个化合物 ,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构 ,其中 4个为新化合物 ,它们分别是 3 ,5 -二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯 (3 ) ,2 -羟甲基 -5 -甲氧基苯基 -O-β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 1 ) ,Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 8,秦岭藤甙 C)和Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -3 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→ 6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 9,秦岭藤甙 D)

基于UPLC-QTRAP^(■)/MS^(2)方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响

目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。

丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析

目的建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分(没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮I、去氢荷叶碱、丹参酮IIA)含量的方法,并对其制剂批次间的一致性进行分析。方法HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液;质谱采用动态多反应监测(dMRM)扫描模式。对25种特征性成分进行含量测定。结果建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析,定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮I 0.050 ng/mL,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL,没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮IIA 0.250 ng/mL,儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL,丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL,虎杖苷2.000 ng/mL,柚皮苷5.000 ng/mL;且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9901),平均加样回收率85.16%~113.46%,RSD为2.01%~8.80%。此外,该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分,25种成分总量为31.49 mg/g,其中丹酚酸B(9.44 mg/g)及橙皮苷(7.60 mg/g)质量分数最高,异鼠李素(0.79μg/g)质量分数最低。经箱线图(Box-plot)分析,10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围(P值)在75%<P<125%;以及统计方法分析,25种成分质量分数的RSD在2.58%~13.10%;以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格。结论所建立的分析方法快速、灵敏度高,结果真实可靠,能够为丹荷颗粒制剂的质量控制和制剂一致性分析提供科学方法及依据。

HPLC法同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm,进样量为30μL。结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇4′-O-β-D(- 6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、番泻苷A、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D(- 2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷检测进样量的线性范围分别为6.16~2 464 ng(r=0.999 9)、37.4~14 960 ng(r=0.999 9)、7.635~3 054 ng(r=0.999 7)、7.63~3 052 ng(r=0.999 9)、8.32~3 328 ng(r=0.999 9)、11.5~4 600 ng(r=0.999 9)、16.08~6 432 ng(r=0.999 9)、29.3~11 720 ng(r=0.999 9);定量限分别为3.48、4.30、6.40、4.40、3.39、2.87、8.40、4.95ng,检测限分别为2.32、2.58、2.40、2.64、2.26、1.23、4.20、2.97ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%;加样回收率分别为94.32%~100.54%(RSD=2.78%,n=6)、91.15%~99.36%(RSD=3.72%,n=6)、92.16%~98.04%(RSD=2.39%,n=6)、93.41%~100.73%(RSD=3.17%,n=6)、93.89%~98.40%(RSD=1.99%,n=6)、92.61%~101.74%(RSD=3.71%,n=6)、92.66%~103.40%(RSD=3.76%,n=6)、95.45%~102.70%(RSD=3.06%,n=6)。结论:所建方法简便、准确、专属性强,可用于同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

HPLC法测定安神补心片中6种成分含量

目的建立安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为320,270,210 nm。结果丹参酮ⅡA在0.009 98~0.099 82μg(r=0.999 6)、丹酚酸B在0.381 10~1.905 52μg(r=0.999 9),五味子醇甲在0.013 89~0.069 43μg(r=0.999 8),五味子甲素在0.002 03~0.020 26μg(r=0.998 9)和五味子乙素在0.002 48~0.024 76μg(r=0.994 4),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.019 77~0.197 65μg(r=0.999 1),范围内线性关系良好。丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的回收率分别为98.05%(RSD=1.14%,n=6)、99.25%(RSD=1.35%,n=6)、98.14%(RSD=1.89%,n=6)、97.80%(RSD=2.84%,n=6)、96.35%(RSD=2.09%,n=6)、99.16%(RSD=1.31%,n=6)。结论该方法简单准确、重复性好,可用于安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。

热毒宁注射液解热抗炎活性成分研究(Ⅴ)

目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为(4a S,7a S,7b S)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd]indene-5-carboxylicacidmethylester(1)、(4a S,7a S)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylicacidmethylester (2)、 3α,5α-tetrahydrodeoxycordifolinelactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2′,6′,6′-三甲基-4′-氧代-2′-环己烯-1′-基)亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物1、10、14~24对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论化合物1~9、11~13、22~24均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化合物可能为热毒宁注射液解热抗炎的主要药效物质基础之一。

新疆阿魏种子化学成分的研究

目的 研究新疆阿魏Ferula sinkiangensis种子的化学成分。方法 利用不同的色谱分离纯化手段,根据化合物的理化常数和光谱数据进行结构鉴定。结果 从新疆阿魏种子90%乙醇提取液中分离得到32个化合物,分别鉴定为丁二酸（1）、两型曲霉醌A（2）、β-谷甾醇（3）、豆甾醇-3-O-葡萄糖苷（4）、1-（3-乙基苯基）-1,2-乙二醇（5）、松脂素（6）、（7,8-cis-8,8′-trans）-2′,4′-二羟基-3,5-二甲氧基-落叶松脂素（7）、开环异落叶松脂醇（8）、正二十六醇（9）、异槲皮素苷（10）、槲皮素（11）、阿魏酸（12）、豆甾醇（13）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（14）、（R）-2′-hydroxy-N-[（2S,3S,4R）-1,3,4-trihydroxyhexacosan-2-yl]nonadanamide（15）、macrathoinF（16）、1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸（17）、牛蒡苷（18）、parvifoliols G（19）、5-羟甲基糠醛（20）、胡萝卜苷（21）、香草酸（22）、蔗糖（23）、芦丁（24）、neoarctin A（25）、绿原酸甲酯（26）、5-O-咖啡酰基奎宁酸（27）、尿嘧啶核苷（28）、次黄嘌呤核苷（29）、7-羟基香豆素（30）、绿原酸（31）、咖啡酸（32）。结论 化合物2、5-11、14-20、22、24-29、31、32为首次从该属植物中分离得到。

吴茱萸水煎液肝毒质量标志物确认研究

目的对吴茱萸水煎液的肝毒质量标志物(Q-marker)进行确认研究。方法通过体外肝毒性指标和流式细胞分析对目标化合物的肝毒性进行初步研究,通过网络药理学对其作用靶点和靶器官进行预测,通过LC-MS对目标化合物3-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(1)、4-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(2)、2-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(3)的吸收入血情况进行定性分析,通过Q-marker属性的系统研究,对吴茱萸水煎液的肝毒Q-marker进行确认。结果化合物1、2、3主要通过直接毒性影响肝脏L02细胞的活力和G0/G1期的阻滞作用影响L02细胞的增殖,从而产生肝毒性;网络药理学分析结果表明作用的靶器官可能为肝脏;给药后化合物1、2、3可以原型形式吸收入血;化合物1、2、3具有结构确认、毒性确认、可测性、传递性的特点,可能不具有专属性。结论化合物1、2、3可确认为吴茱萸水煎液的肝毒Q-marker。

柳蒿化学成分研究(Ⅱ)

目的研究柳蒿Artemisia integrifolia的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振谱等波谱数据分析鉴定结构。使用DPPH进行抗氧化活性测定。结果从柳蒿中分离得到21个化合物,分别鉴定为2R-(2Z-戊烯酸甲酯基)-3S-(乙酸甲酯基)环戊酮(1)、methyl-4S-6α-hydroxy-3-oxoeudesma-1,11(13)-dien-12-oate(2)、咖啡酸甲酯(3)、右旋肌醇甲醚(4)、富马酸单丁酯(5)、咖啡酸(6)、丙二酸单丁酯(7)、6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(10)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、邻羟基桂皮酸葡萄糖苷(16)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(17)、绿原酸(18)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(19)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(20)、邻羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新天然产物,化合物2、5、7~11、14、16、21为首次从蒿属植物中分离得到,其余均为首次从柳蒿中分离得到。二咖啡酰基奎宁酸类化合物均具有较强的抗氧化能力,活性与维生素C(Vc)基本相当。

毛叶合欢的化学成分

目的研究毛叶合欢Albizia mollis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及RP C-18柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对所分得化合物进行结构鉴定。结果从毛叶合欢中分得了13个化合物,经波谱解析分别鉴定为白桦酸(1)、桉脂素(2)、麦角甾醇过氧化物(3)、金合欢酸内酯(4)、桦木醇(5)、表儿茶素(6)、(-)-表阿夫儿茶精(7)、β-香树酯醇(8)、ergosta-7,22-dien-3β-O-β-glycopyranoside(9)、3-吲哚甲酸(10)、1-O-十八烷酸甘油酯(11)、正二十七烷醇(12)、1-O-β-D-葡萄糖苷-(2S,3R,4E,8E)-2-N-(2′-羟基-二十一碳酰基)-十八碳鞘氨醇-4,8-二烯(13)。结论所有化合物均为首次从该植物中分得。

柽柳的化学成分研究

目的研究柽柳Tamarix chinensis干燥细嫩枝叶的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20及ODS等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柽柳干燥细嫩枝叶95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷（1）、柽柳素-3-O-α-L-鼠李糖苷（2）、芦丁（3）、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮（4）、槲皮素-7,3′,4′-三甲醚（5）、5,7,4′-三羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、芹菜素（7）、鼠李柠檬素（8）、山柰酚（9）、槲皮素（10）、柽柳素（11）、白桦脂酸（12）、2α,3β-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸（13）、β-香树脂醇乙酸酯（14）、12-齐墩果烯-2α,3β,23-三醇（15）。结论化合物1~7、13~15为首次从该植物中分离得到,其中,化合物13和15为首次从柽柳属植物中分离得到。

川东獐牙菜的化学成分研究

目的研究龙胆科植物川东獐牙菜Swertia davidi干燥全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从川东獐牙菜全草70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为熊果醇(1)、齐墩果酸(2)、5-羧基-3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃-1-酮(3)、3β,12β-二羟基-孕烷-16-烯-20-酮(4)、当药黄素(5)、日当药黄素(6)、异金雀花素(7)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(8)、3-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷(9)、龙胆苦苷(10)、N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(11)、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-木糖-(1→2)-β-D-半乳糖苷(13)、8-表金吉苷(14)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(15)、2-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

鸭脚木化学成分研究

目的研究鸭脚木Schefflera octophylla的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和半制备HPLC等柱色谱分离手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从鸭脚木中分离得到11个化合物,分别鉴定为2α,3β,23α-三羟基乌索-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯（1）、3α-羟基乌索-12-烯-23,28-二酸-28-O-α-L-鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖酯（2）、积雪草苷（3）、葵醇（4）、十八烷醇（5）、二十四烷酸（6）、二十八烷酸（7）、十六烷酸（8）、异香草醛（9）、香草醛（10）、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（11）。结论化合物1为首次从鹅掌柴属植物中分离得到,4~11为首次从该植物中分离得到。

马甲子的三萜类成分研究

目的研究鼠李科马甲子属植物马甲子Paliurus ramosissimus中三萜类化学成分。方法通过开放硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等多种方法进行分离、纯化、制备,并通过化合物的理化性质、红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法对化合物进行结构鉴定和解析。结果从马甲子地上部分的95%乙醇水提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到6个三萜类化合物,分别鉴定为22β,24-二羟基-A(1)-去甲-2,20(29)-羽扇豆二烯-27,28-二羧酸(1)、大枣烯酸(2)、3-O-原儿茶酰美洲茶酸(3)、美洲茶三酸(4)、2-O-咖啡酰麦珠子酸(5)、3-O-咖啡酰麦珠子酸(6)。结论化合物1为新化合物,命名为马甲子酸A,化合物2~6为首次从该植物中分离得到,且首次报道化合物3的完整核磁数据。

HPLC法测定养血生发胶囊中5种活性成分

目的建立HPLC法同时测定养血生发胶囊中阿魏酸、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、羌活醇、异欧前胡素和大黄素5种活性成分的方法。方法安捷伦EclipseXDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,采用梯度洗脱;检测波长:310nm;体积流量:1mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。结果 5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,其平均回收率分别为95.68%、100.02%、100.55%、103.03%、100.07%。结论该方法简便、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时测定,为养血生发胶囊的质量评价和控制提供新的方法。