一种基于2 bit阶梯波时间调制的高精度幅度调控方法

本文介绍了一种基于2 bit阶梯波时间调制(step-wave time-modulation,SWTM)的高精度幅度调控方法。首先建立了2 bit SWTM理论模型,分析了阶梯波形对射频信号时间调制的幅度调控精度影响;然后设计了2 bit SWTM电路,进行了高精度幅度调控实验。测试结果表明,在40 MHz信号带宽下,该2 bit SWTM电路实现了0~31.75 dB衰减动态范围的7 bit幅度调控,误差范围小于±(0.1+0.8%AS)dB,均方根误差为0.07 dB。

二步阳极氧化法制备TiO_(2)纳米管阵列复合MoS_(2)的光电化学性能研究

目的 探索二步阳极氧化工艺对TiO_(2)纳米管复合MoS_(2)后样品的光电化学及半导体性能的影响。方法 利用直流脉冲稳压电源对TA1进行阳极氧化工艺处理,电压为40 V,使用的电解液为乙二醇+氯化铵水溶液,再采用220℃、6 h水热法在TiO_(2)纳米管上生长MoS_(2),得到TiO_(2)/MoS_(2)的异质结构。使用扫描电镜(SEM)观察样品的表面微观形貌,利用X射线衍射仪(XRD)分析二步阳极氧化复合MoS_(2)的晶体结构,采用光致发光光谱仪(PL)对样品光生电荷重组进行分析,使用EDS分析复合前后的成分变化,通过电化学工作站对制备的各类样品进行光电流密度、电化学阻抗和莫特肖特基曲线分析。结果 在50 min时一步阳极氧化TiO_(2)纳米管具备良好的电化学及半导体性能,再经过二步阳极氧化工艺制备了2-step TNTs样品,在此基础上复合MoS_(2),可以显著提高其电流密度,提升了大约60%,达到0.32m A/cm^(2),通过等效电路拟合得出此时的Rct为298?,光致发光强度明显减弱。结论 TiO_(2)纳米阵列能为MoS_(2)提供丰富的生长位点,也提供了许多载流子转移通道,通过协同作用来提升光电化学性能。通过二步阳极氧化法制备TiO_(2)纳米管阵列复合MoS_(2)的样品其电荷转移电阻明显降低,形成更便捷的电子传输通道,载流子的迁移速率变得更快,具有较高的电子-空穴分离效率。这一研究为二步阳极氧化复合膜的制备与性能改善提供了一种新的思路。

固定化耐酸曲霉对Pb2+的去除及机理研究

固定化微生物技术凭借处理效率高、投入成本低的优势在重金属废水处理领域应用颇为广泛,然而相关的重金属去除机理尚不明确。以从酸性矿山废水中筛出的耐酸曲霉Aspergillus sp.MF1作为研究对象,对其进行固定化处理,运用亚细胞分离技术以及五步提取法并通过SEM、FTIR表征初步揭示固定化Aspergillus sp.MF1去除Pb^(2+)的机理。研究结果表明,在pH为3.5,初始Pb^(2+)质量浓度为10 mg/L时,固定化Aspergillus sp.MF1对于Pb^(2+)的去除率最高可达78.26%。固定化Aspergillus sp.MF1去除Pb^(2+)的机理可归纳为两点,一是源于固定化Aspergillus sp.MF1载体的高比表面积、聚乙烯醇和海藻酸钠等材料表面活性基团对Pb^(2+)的吸附,二是归于Aspergillus sp.MF1细胞壁对于Pb^(2+)的螯合、吸附和离子交换作用,以及液泡和其他细胞器的隔室化作用。此外,固定化Aspergillus sp.MF1连续循环使用5次对Pb^(2+)的去除率均能达到30%以上,且在去除过程中未发生破裂、细胞泄露等情况。

Y_(2)O_(3)改性Co黏结相对WC-10%Co硬质合金组织和性能的影响

采用行星球磨法制备掺杂Y_(2)O_(3)的Co复合粉末,再添加WC粉末制得含Y_(2)O_(3)的WC-Co混合粉末,随后经SPS工序制得WC-Co-Y_(2)O_(3)硬质合金。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、维氏硬度计和摩擦磨损试验机研究了球磨时间对Co-1%Y_(2)O_(3)复合粉形貌及物相,以及球磨时间、Y_(2)O_(3)含量对WC-Co-Y_(2)O_(3)硬质合金微观组织、物相组成、密度、维氏硬度、断裂韧性和耐磨性能的影响。结果表明:添加Y_(2)O_(3)后球磨,Co衍射峰向较大角度方向偏移;随着球磨时间的延长,Co晶粒被破坏,尺寸变小,导致Co衍射峰强度降低。硬质合金密度、维氏硬度及断裂韧性随着球磨时间的延长而提高,当球磨时间达到36h后,合金硬度趋于稳定,而断裂韧性降低。合金密度、维氏硬度、断裂韧性和耐磨性随着Y_(2)O_(3)含量的增加均出现了先上升后下降的趋势,当Y_(2)O_(3)含量为1%时合金综合性能最佳。分步球磨添加稀土氧化物Y_(2)O_(3)可以强化Co黏结相,抑制WC晶粒长大,增强合金的力学性能。

无水草酸辅助硝酸铁热分解制备高饱和磁化强度γ-Fe_(2)O_(3)纳米粒子

采用硝酸铁和无水草酸为原料,通过简便的一步固相法焙烧制备γ-Fe_(2)O_(3)纳米粒子。采用XRD、SEM-EDS、N_(2)-吸附/脱附和VSM等表征手段分析了样品的结构、形态和磁性能。研究表明,在Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O中添加C_(2)H_(2)O_(4),可以制备出饱和磁化强度为76.3 emu/g的棒状γ-Fe_(2)O_(3)。

一步法制备荧光开启传感器检测BRCA2

筛查乳腺癌易感基因2(BRCA2)基因突变对于乳腺癌患病风险评估、发病检测、早期诊断及基因治疗均具有重要临床意义。现有乳腺癌基因传感检测方法大多需要复杂的处理过程,成本较高且对单碱基突变识别能力较弱。为简化基因传感器制备过程,提高其应用可能性,文章通过DNA分子发夹结构设计,一步实现了BRCA2的检测。其中分子发夹茎部含BRCA2互补序列,茎与环连接处标记四甲基罗丹明荧光基团(TAMRA),环部5个G碱基通过光诱导电子转移猝灭部分荧光信号,降低背景荧光信号;待测BRCA2序列与发夹茎部序列竞争结合,发夹结构被打开,荧光信号上升,测量上升的荧光信号强度即可实现一步法定量检测靶基因。优化实验结果表明,分子发夹浓度不同时,传感器检测范围不同。当分子发夹浓度为150 nmol·L^(-1)时,对BRCA2的线性检测区间为1~50 nmol·L^(-1);浓度为300和600 nmol·L^(-1)时,线性检测区间分别为1~100和1~200 nmol·L^(-1)。三种浓度传感器检出限分别为0.54、0.72和1.81 nmol·L^(-1)。此外,传感器对BRCA2的特异性检测较为突出,尤其对单碱基突变的识别能力较强。该方法制备与检测过程简单且特异性突出,不仅可用于乳腺癌高危人群的早期筛查,还可拓展应用于其他种类的基因检测,为基因传感器的推广应用提供一种制备简单、操作便捷的新方法。

Ti^(4+)掺杂对Ca_(3)Co_(2)O_(6)磁性和磁-介电性能的影响

本文采用溶胶-凝胶法制备了一系列Ca_(3)Co_(2-x)Ti_(x)O_(6)(x=0,0.02,0.04,0.06)多晶样品,并对他们的磁性、介电和磁介电性能进行了研究.X射线衍射结果显示少量的Ti4^(+)并未改变Ca_(3)Co_(2)O_(6)的晶体结构.虽然非磁性的Ti4^(+)离子破坏了Ca_(3)Co_(2)O_(6)的长程铁磁链并抑制了部分铁磁相互作用,使得掺杂样品的磁化强度有所降低.但磁性测量结果拟合得到的居里-外斯温度和交换常数均为正值,说明在Ti4^(+)掺杂的Ca_(3)Co_(2-x)Ti_(x)O_(6)样品中铁磁相互作用依旧是占据主导地位的.由于Ti4^(+)离子的引入,Ca_(3)Co_(2)O_(6)的自旋阻挫得到一定程度释放,抑制了Ca_(3)Co_(2)O_(6)磁化台阶的形成.Ca_(3)Co_(2)O_(6)作为一种典型的磁介电耦合材料,Ti4^(+)离子掺杂对体系自旋阻挫的释放和精细磁结构的调控也使得样品的磁介电耦合效应受到了一定程度的抑制.

NiCo_(2)S_(4)/CNTs复合材料的制备及电化学性能

采用一步水热法合成NiCo_(2)S_(4)和NiCo_(2)S_(4)/CNTs复合材料,通过进行XPS、XRD以及SEM对NiCo_(2)S_(4)、NiCo_(2)S_(4)/CNTs复合材料进行物理表征,采用三电极测试体系在电化学工作站上进行电化学测试。测试结果表明:通过掺杂CNTs改变了NiCo_(2)S_(4)的形貌结构,NiCo_(2)S_(4)在1 A/g电流密度下,比电容可以达到830 F/g,在10 A/g的大电流密度下,比电容保持率仅为78.3%;而NiCo_(2)S_(4)/CNTs复合材料在10 A/g下的比电容保持率可达到78.6%,并且在3 A/g电流密度下循环1000次,比电容保持率高达98.2%。

二步煅烧法制备高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体

采用二步煅烧法制备了高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。首先以十二水合硫酸铝铵和葡萄糖为原料混合煅烧制备无定形Al_(2)O_(3)前驱体,然后以正硅酸乙酯形式向无定形Al_(2)O_(3)中引入适量的SiO_(2),煅烧后即可获得具有高热稳定性的无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。当SiO_(2)引入量为26%(质量分数)时,粉体经950℃下煅烧4 h仍为无定形结构;对前驱体进行研磨后,粉体热稳定性进一步提升,在1 020℃下煅烧4 h仍为无定形结构。研究表明,SiO_(2)引入量和前驱体混合均匀性对复合粉体的高温热稳定性有明显影响。

CO_(2)催化制备高附加值多碳含氧化合物的研究进展

将温室气体CO_(2)通过化学反应路径制备高附加值多碳含氧化合物如乙醇、乙酸、丙醛、丙酸、丁醇等具有挑战性。由于C-C偶联反应的复杂性和成键的不可控性,导致合成多碳高值含氧化合物困难。本工作总结了近期在连续流固定床条件下CO_(2)催化合成高附加值多碳含氧化合物的研究进展。首先归纳了CO_(2)加氢路径下可能的反应机理;其次总结了CO_(2)直接加氢(一步法、串联法)、CO_(2)与轻烃重整、CO_(2)氢甲酰化等不同反应路径下具有潜力的催化剂,包括金属碳化物、碱金属修饰的Cu、Fe、Co、Rh等单金属或二元金属制备多碳高值含氧化合物的特点,并进一步阐述了不同催化剂上的作用机制。最后对目前存在的问题和未来可能的解决方案进行了讨论和展望。

2-取代苯并恶唑衍生物的合成及其在药物合成中的应用

2-取代苯并恶唑是一类重要的杂环骨架,其在药物合成中受到广泛关注与运用。本文以廉价易得的邻氨基苯酚和芳香醛为原料,通过一锅两步法优化第一步与第二步反应条件,确定第一步二氧六环为溶剂,室温空气气氛反应5h;第二步2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌为氧化剂,室温空气气氛反应1h,氧化环化合成一系列2-取代苯并恶唑衍生物,同时将该方法运用于药物Tafamidis的合成中。目标化合物结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证。该方法条件温和、操作简便、底物普适性广以及具有一定的实用性,为2-取代苯并恶唑化合物合成提供了一种新的思路。

一步水热法制备锰氮掺杂TiO_(2)及光催化降解室内甲醛

采用一步水热法,以四水氯化锰为锰源,尿素为氮源,制备了锰掺杂、氮掺杂以及锰氮共掺杂TiO_(2)光催化剂。采用X射线衍射仪、紫外可见漫反射光谱仪、透射电镜及X射线光电子能谱仪等对样品进行表征;以氙灯模拟太阳光照条件,以气态甲醛为目标污染物,测试了样品的光催化性能。研究结果表明:各掺杂样品均为锐钛矿相结构,吸收均出现不同程度红移,禁带宽度变窄;Mn/Ti掺杂最佳摩尔比为0.10%,N/Ti掺杂最佳摩尔比为50%,各最优掺杂比例样品光催化性能从高到低为Mn-N-TiO_(2)-50,N-TiO_(2)-50,Mn-TiO_(2)-0.10和纯TiO_(2),12 h内的甲醛降解率分别为81.67%,72.02%,62.39%,46.78%,共掺杂样品的光催化性能优于单掺杂样品与纯TiO_(2)样品,表现出明显的协同作用;5次循环后,Mn-N-TiO_(2)-50的甲醛降解率仍有73.82%,表现出良好的稳定性。

H_(2)O_(2)氧化对不同温度制备的污泥炭特性及重金属的影响

为探究污泥炭的生态风险,利用H_(2)O_(2)氧化模拟污泥炭的化学老化过程,探究不同浓度的H_(2)O_(2)对污泥炭理化性质及其重金属(Cr、Ni、Pb、Zn)总量和形态变化的影响,并利用风险评价指数法(RAC)对污泥炭中这4种重金属的生态风险进行评价。结果表明,随着H_(2)O_(2)浓度升高,污泥炭含C量总体下降,含O量总体上升,H/C比总体增大,芳香度降低。低浓度的H_(2)O_(2)(体积分数5%)氧化使得400℃制备的污泥炭比表面积降低,600、800℃制备的污泥炭比表面积增大,高浓度的H_(2)O_(2)(体积分数20%)氧化与之结果相反。与原污泥相比,热解后各重金属均富集在污泥炭中,BCR分级提取后发现,污泥炭中重金属生物有效态占比显著降低,且600、800℃制备的污泥炭重金属形态更不易受H_(2)O_(2)氧化影响。结合RAC分析,当热解温度为600℃时,污泥炭中4种重金属的生态风险最低,可为污泥的资源化安全利用提供参考。

Na_(2)O-CaO-SiO_(2)平板玻璃减反射功能化研究

随着光伏产业的高速发展,与之配套使用的减反射玻璃重新进入了研究者们的视野。本文采用湿化学二步刻蚀法制备了具有减反射性能的Na_(2)O-CaO-SiO_(2)平板玻璃,采用分光光度计、扫描电子显微镜、原子力显微镜和X射线能谱仪等测试样品的透过率、表面形貌和断面膜层厚度、表面化学成分、耐酸性和硬度,研究了反应温度和反应时间、玻璃膜层结构与透过率的关系。通过使用弱碱性的混合盐溶液对Na_(2)O-CaO-SiO_(2)玻璃表面进行化学刻蚀,使玻璃表面Si—O键断裂,在玻璃表面形成纳米膜层结构,当膜层厚度达到一定厚度时,一定波长的光在玻璃表面发生相消干涉,透过率最高可达到97.8%,刻蚀前后玻璃成分基本无变化,铅笔硬度达到3H。

2-甲酰基-1,1′-联萘手性醛催化剂的合成

目前报道的手性醛催化剂(3)的合成路线总收率较低,不适用于大量合成。通过对3的合成路线进行改进,以(S)-1,1′-联二萘酚((S)-BINOL)为原料,经磺酰化、插羰反应、偶联反应、硼化、氧化、甲氧基甲基保护、还原、氧化、脱除甲氧基甲基以及溴化10步反应合成了手性醛催化剂(3a~3i),其中大部分化合物的总收率大于20%。该合成路线可放大到10 mmol规模来进行,具有一定的应用前景。

Y_(2)O_(3)-MgO外加量对Isobam凝胶流延氮化硅性能的影响

针对共价键氮化硅材料难实现致密烧结的问题,以Isobam(异丁烯马来酸酐共聚物)为凝胶体系,Si粉为原料,分别添加不同量的烧结助剂Y_(2)O_(3)-MgO(Y_(2)O_(3)和MgO的物质的量比为4∶3,外加质量分数分别为4%、6%、8%和10%),通过凝胶流延成型制备了Si流延片,在1400℃氮气气氛下保温2 h后,升温至1750℃保温2 h两步烧结制备了Si_(3)N_(4)陶瓷基板试样。探究了烧结助剂外加量对氮化硅陶瓷基板性能的影响。结果表明:添加Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂可促进烧结后试样α-Si_(3)N_(4)向β-Si_(3)N_(4)的转变;随着Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂外加量(w)从4%增至8%,烧结过程中生成了更多的液相,促进了液相传质,导致长柱状β-Si_(3)N_(4)晶粒增多和生长,试样的致密度、硬度、断裂韧性、抗弯强度、热导率随着烧结助剂外加量的增加而增大。但当烧结助剂外加量(w)为10%时,由于β-Si_(3)N_(4)晶粒的异常长大,试样的各项性能均下降。当烧结助剂外加量为8%(w)时,氮化硅试样的综合性能最好。

NH_(3)-(NH_(4))_(2)SO_(4)体系隔膜电解铜电化学研究

PCB板(印刷电路板)剪裁铣削渣中含有金属铜和铝,且塑料含量高,采用电化学溶解隔膜电积工艺可以实现铜的剥离并得到高品位阴极铜。该工艺具有流程短、电流效率高、产品纯度高等优点,具有广阔的应用前景,但其电化学机理尚不明确,本文以PCB制造过程中产生的含铜固废作为阳极,采用钛板为阴极,在NH_(3)-(NH_(4))_(2)SO_(4)体系中采用隔膜电解工艺进行了一系列试验,包括不同铵盐体系、氨/硫酸铵体系中不同电极、氨/硫酸铵体系不同电解液组成的电化学行为曲线以及NH_(3)-(NH_(4))_(2)SO_(4)体系电沉积铜的控制步骤、成核机理等。结果表明,氨/硫酸铵体系中电积铜的起始还原电位最低,电积时电耗较低,且该体系中氢的析出电位均较负,可避免因析出氢气降低阴极电流效率的副反应;NH_(3)-(NH_(4))_(2)SO_(4)体系中Cu^(2+)在钛电极表面的电沉积反应为不可逆过程,且为双电子一步转移过程,控制步骤为扩散控制;Cu^(2+)在钛电极上的成核机理接近于瞬时成核。该研究成果可为NH_(3)-(NH_(4))_(2)SO_(4)体系隔膜电解铜工艺提供理论参考。

基因2型鹅星状病毒EvaGreen荧光定量一步法RT-PCR的建立与应用

目的:建立快速、灵敏、特异的基因2型鹅星状病毒(Goose astrovirus 2,GoAstV-2)检测方法。方法:以GoAstV-2 ORF2基因为靶标,设计特异性检测引物并构建含目标基因的重组质粒作为阳性质粒标准品,以其为模板优化建立一种EvaGreen饱和染料荧光定量一步法RT-PCR检测方法。结果:所建立方法采用dUTP/UDG酶防污染体系,其标准曲线在2.58×10^(1)~2.58×10^(7) copies/μL质粒模板量呈现良好的线性关系,斜率为-3.413,相关系数(R^(2))为0.995,熔解温度T_(M)为(85.5±0.5)℃;该方法对质粒标准品检测灵敏度下限为25.8 copies/μL;该方法特异性检测GoAstV-2,而新城疫病毒(NDV)、H5型禽流感病毒(AIV-H5)、禽呼肠孤病毒(ARV)等11种常见禽传染病病原检测结果均为阴性。重复性试验显示,组内和组间变异系数均小于2%,表明其具有良好的重复性。GoAstV-2感染病死鹅组织定量检测显示,心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、腺胃、胰腺、小肠、大脑和肌肉组织均可检测出GoAstV-2,其中肾脏病毒含量最高(2.58×10^(11) copies/g),大脑和肌肉组织含毒量较低。32份临床送检病死鹅组织样品的检测显示,9份存在GoAstV-2感染,阳性率为28.1%。结论:EvaGreen荧光定量一步法RT-PCR能高效检测GoAstV-2,可应用于禽类GoAstV-2感染的诊断和净化检测。

压缩机透平分轴布置的超临界CO_(2)简单回热循环动态特性

超临界CO_(2)布雷顿循环发电系统配合高温颗粒储热系统,被认为是新一代光热发电机组的重要技术路线之一。深入研究超临界CO_(2)布雷顿循环动态特性,是实现新一代光热发电机组高效、灵活设计和运行的重要基础。该文以西安热工研究院有限公司耦合颗粒换热器的超临界CO_(2)布雷顿循环机组为对象,构建了动态仿真模型,并进行动态仿真计算。该机组采用透平压缩机分轴布置的形式。结果显示:相对于颗粒/循环冷却水入口温度阶跃变化的工况,系统在颗粒/循环冷却水流量阶跃变化工况中响应更快、能够更快地达到新的稳定状态。压缩机转速扰动对系统流量影响迅速且明显,压缩机转速调节可以作为系统流量控制的重要手段。透平在不同流量下最优转速不同,当透平转速变化后更接近最优转速时机组循环净效率增高,反之降低。

Cu_(2)O纳米线阵列的制备与表征

Cu_(2)O纳米线阵列既保留了纳米线长径比高、比表面积大等优点,又具有规模效应及协同效应,在气敏、光伏等领域具有广阔的应用前景。以泡沫铜为基体,通过化学法制备Cu(OH)_(2)纳米线阵列为前驱体,并在N_(2)气氛中采用两步加热法制备Cu_(2)O纳米线阵列,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对Cu_(2)O纳米线阵列结构进行表征。结果表明:只需控制、优化Cu基底的曲率半径和弧度,就能制备出Cu_(2)O纳米线阵列,这为制备Cu_(2)O纳米线阵列薄膜提供了新的思路。