微波法合成1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物

以苯并咪唑为原料,通过4步反应合成目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物,在该反应中,前两步反应通过简单的原料和常规方法合成其中间产物,第三步脱羰基合环以微波辐射为反应条件。中间产物2-芳基苯并咪唑类化合物(1a,1b),1-(2-芳基-2-氧乙基)-2-芳基苯并咪唑衍生物(2a,2b)和目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物通过核磁、质谱、红外、元素分析等方法进行结构鉴定并确认。该方法合成简单可行,微波辐射下的有机合成,反应更加快速高效,产率也相应的提高,减少了剧烈反应带来的潜在危害性。由于反应时间的缩短,也减少了副产物的产生,该实验所用原料简单易得,工艺可控,为此类化合物的制备提供了一条更佳途径,也为工业化生产提供了一定的基础。

碳酸铯催化下三组分串联合成咪唑并[1,2-a]吲哚衍生物

在碳酸铯催化下,苯环上含有不同取代基的吲哚和对甲基苯磺酰肼在四丁基碘化铵,叔丁基过氧化氢条件下,合成了3-磺酰基-2-磺酰基二氮基-1H-吲哚衍生物.然后其与炔酸酯在碳酸铯催化下,生成了相应的咪唑并[1,2-a]吲哚衍生物.经氢谱、红外和质谱表征,结构正确.该合成方法具有方法简单,产率优良等优点.

2-苯基苯并咪唑衍生物非线性光学性质的从头算研究

采用HF/6-31G 方法优化分子构型,在此基础上用CPHF方法系统地研究了多种基团取代的2-苯基苯并咪唑衍生物的二阶非线性光学系数βvec,并对βvec的影响因素进行了探讨,为进一步设计综合性能优良的有机非线性光学材料提供理论指导.

1-取代-2-羟氨苯并咪唑衍生物的密度泛函理论计算

1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物是1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物氧化代谢产生的具有强毒性的不稳定中间体.本文运用密度泛函理论(DFT)量子化学方法,计算得到了8种1-取代-2-羟氨苯并咪唑衍生物的电子结构性质.结果表明,取代基团的引入使咪唑环上C-N键长发生明显改变,N原子上负电荷减少;取代基团的引入对偶极矩、垂直电离势、垂直电子亲合能、化学势、电负性和亲电性等都有较为显著的影响,这些电子结构性质与化合物的毒性息息相关.通过计算得到了吸收光谱数据,取代基团的引入使垂直激发能变大,谐振子强度明显减小,最大吸收波长发生蓝移.量子化学结果为1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的氧化代谢实验研究和毒性机理揭示提供重要信息.

微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-丙腈衍生物的合成

在微波辐射下,以无水碳酸钾为催化剂,经芳氧基苯并咪唑的aza-Michael加成反应合成了一系列2-芳氧甲基苯并咪唑-1-丙腈衍生物.经元素分析、IR、1 HNMR和13 CNMR对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了化合物4e的晶体结构.结果表明,化合物4e属三斜晶系,晶胞参数a=1.041 3(3)nm,b=1.592 7(4)nm,c=0.995 1(3)nm,α=90°,β=111.007(15)°,γ=90°,V=1.540 7(7)nm3,Z=4,F(000)=672.晶胞堆积发现化合物通过分子间氢键和π-π相互作用自组装成了一维链状超分子结构.

微波辐射快速合成2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物

Six title compounds were synthesized by the reaction of salicylic acid and 4 substituted phenylenediamine in the presence of pyridine and POCl 3 by microwave irradiation.The reactions took place easily with good yields.

四氢苯并咪唑类衍生物的合成及其环氧合酶-2抑制活性

目的寻找新型不良反应小的环氧合酶-2(COX-2)选择性抑制剂。方法结合典型COX-2选择性抑制剂基本结构特征,设计并合成一系列新型四氢苯并咪唑类化合物。采用化学发光法测试化合物对环氧合酶-2的抑制活性。结果与结论设计并合成了13个新型四氢苯并咪唑类化合物,其结构经元素分析、1H-NMR、13C-NMR和MS确证,所有化合物均未见文献报道。部分化合物对环氧合酶-2的抑制活性结果表明,化合物1、3、6对COX-2有一定的抑制作用。

低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成

在低价钛试剂促进下,以2-(2-硝基苯基)苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6(5 H)-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.

纳米级SiO_2负载苯并咪唑衍生物在防霉剂中的应用

首先丙二酸二乙酯与烯丙基氯反应生成2-丙烯基-4-戊烯酸,然后采用微波合成法将上述产物与3-溴-邻苯二胺反应生成BD(苯并咪唑衍生物);最后将BD与碘酸钾、苯甲醇复配得到防霉剂的有效成分,再将其负载在纳米Si O2上,制得纳米级负载型BD类防霉剂。着重分析了该防霉剂对皮革中黄曲霉、土曲霉的防霉效果。研究结果表明:该防霉剂具有良好的抑菌防霉效果,适用于皮革的防霉。

微波催化快速合成苯并咪唑及其2-烷基衍生物

在无催化剂、无溶剂条件下,由邻苯二胺与有机酸经微波催化熔融反应,快速合成苯并咪唑及几种2-烷基衍生物.装置简单,操作容易,反应快速并且排污少.产品经红外光谱验证.

MoO3/SiO2催化合成咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物

研究了用负载型MoO3/SiO2固体酸催化Groebke-Blackburn-Bienaymé(GBB)三组分反应合成一系列咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物。选用的反应底物为芳香醛、不同取代基的2-氨基吡啶以及TMSCN。主要考察了催化剂的负载量、底物物质的量比、反应温度以及反应时间对产物产率的影响。产物结构经红外、质谱、1HNMR和13CNMR表征,确定了咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物合成的最佳温度为80℃、最佳反应时间为1 h、最佳反应底物物质的量比为1∶1.2∶1以及负载型MoO3/SiO2固体酸催化剂负载量为20 mol%时催化效果最好。负载型MoO3/SiO2固体酸催化剂具有催化活性高、反应条件温和的特点。

2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物的合成

经还原、缩合两步反应以4-甲基-2-硝基苯胺为初始原料,在50 ℃条件下与Raney Ni(活性Ni)反应得到咖啡色粉末状对甲基邻苯二胺固体.然后将对甲基邻苯二胺在回流状态下与乙醇酸反应得到墨绿色溶液,经处理后得到的灰白色固体脱色并且干燥后得到白色粉末状的 6-甲基-2-(α-羟烷基)-1H-苯并咪唑.以及对甲基邻苯二胺在回流状态下与柠檬酸反应得到草绿色黏稠液体,经处理后得到的绿色泥状固体重结晶后得到黄色粉末状的1, 2, 3-三(5-甲基-1H-苯并咪唑-2-)-2-丙醇等4种2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物.其中有三种为新化合物.所有化合物均经熔点、IR、1HNMR或13CNMR结构确认.

2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶衍生物的合成及除草活性研究(Ⅲ)

合成了 10个新的 2 乙氧甲酰亚胺基 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶类化合物 ,结构经IR ,1HNMR ,MS和元素分析确证 ,除草活性测定结果表明 ,部分目标化合物具有良好的除草活性且选择性较好 。

苯并咪唑衍生物BM935抑制T细胞增殖的机制研究

目的探讨苯并咪唑衍生物BM935抑制人T细胞增殖的作用机制。方法流式细胞术检测细胞增殖、CD25表达及细胞周期。ELISA检测细胞培养上清IL-2含量。结果 BM935能抑制PHA或anti-CD3/CD28活化的T细胞增殖及混合淋巴细胞反应。BM935不抑制anti-CD3/CD28活化的T细胞产生IL-2和表达CD25,但将细胞周期阻滞在G0/G1期。结论 BM935通过阻滞细胞周期进程抑制T细胞增殖。BM935可以作为一种先导化合物用于开发新型免疫抑制剂。

5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶衍生物的合成、晶体结构及除草活性

设计并合成了 5种 5 ,7 二取代 2 ( 2 ,4 二氯苯氧乙酰亚胺基 ) 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶类化合物 5 ,均为未见文献报道的新化合物 .利用1HNMR、元素分析等确定了产物的结构 .初步除草活性测定结果表明 ,化合物 5对阔叶植物有优良的除草活性 ,且有一定的选择性 .为了进一步了解该类化合物的结构 ,也为设计新的除草剂分子提供帮助 ,对其中一种化合物

新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成

以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。

3,4-二氢吡咯[1,2-a]吡嗪-1-酮衍生物的合成及抗炎镇痛作用

目的研究(2H)-2-环己基-3,4-二氢吡咯[1,2-a]吡嗪-1-酮衍生物抗炎镇痛作用的构效关系。方法以2-吡咯甲酸甲酯为原料,经取代、环合,制备(2H)-2-环己基-3,4-二氢吡咯[1,2-a]吡嗪-1-酮(3);通过Friedel-Crafts酰基化反应,制得其6-酰基衍生物4a^4j。用小鼠测试了所合成化合物的抗炎和镇痛活性。结果与结论合成了10个未见文献报道的新化合物4a^4j,其结构经MS1、H-NMR分析确证。抗炎镇痛试验表明,有些化合物具有明显的抗炎和/或镇痛作用,其中化合物4d的活性与对照药布洛芬相当。

2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶衍生物的合成及除草活性研究(Ⅱ)

合成了一系列标题化合物的取代苯氧乙酰亚胺衍生物。

3-(2-亚烯丙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用叶立德试剂对其3-位进行Wittig合成修饰,并且对E环进行氧化、N-取代和酰基化改造,合成了一系列3-（2-亚烯丙基）-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物.所有化合物均由紫外光谱、红外光谱、核磁共振以及元素分析予以证实.其中,红紫素-18酰亚胺衍生物的紫外吸收均产生了红移.