COPOLYMERS OF 2-ACRYLAMIDO-2-METHYL-1-PROPANESULFONIC ACID/MALEIC ACID:SYNTHESIS,CHARACTERIZATION AND ANTIMICROBIAL ACTIVITY

2-Acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid （AMPS）, and maleic acid （MA） copolymerized with different feed ratios using N,N-dimethylformamide as a solvent and benzoyl peroxide （Bz2O2） as an initiator at 70℃. Structure and composition of copolymers for a wide range of monomer feed were determined by elemental analysis （content of N for AMPS-units）. Monomer reactivity ratios for AMPS （M1）-MA （M2） pair were determined by the application of conventional linearization methods such as Fineman-Ross （F-R）, Kelen-Tudos（KT） and Extended Kelen-Tudos （EKT） and a nonlinear error invariable model method using a computer program RREVM. The characterizations were done by Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR）, differential scanning calorimetry （DSC） thermal gravimetry analysis （TGA）, and and X-ray diffraction. The antimicrobial effects of polymers were also tested on various bacteria, and yeast.

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸改性环氧树脂的水性化

以中等相对分子质量的环氧树脂为原料、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为改性剂,过氧化苯甲酰为自由基引发剂,制备了稳定的环氧树脂乳液;以产物AMPS-EP的收率和水分散性、反应体系的酸值、特性粘数随时间的变化规律为考察对象,对AMPS改性环氧树脂的反应历程进行了推断。结果表明,在反应过程中,AMPS与环氧树脂主链的接枝反应及与环氧基团的开环酯化反应同时进行。AMPS-EP的收率及水分散性与反应时间有关,反应进行2 h时,产物具有较高的水分散性;但超过3.5 h后,随着反应时间的延长,聚合物的水分散性变差。红外光谱分析结果表明,改性产物AMPS-EP含有环氧基、磺酸基与磺酸酯基。

耐温抗盐降滤失剂P(AA-AMPS-AM)/nano-SiO_2的合成及性能

采用自由基水溶液聚合法,以纳米二氧化硅(nano-SiO2)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等单体为主要原料,合成了四元共聚物降滤失剂P(AA-AMPS-AM)/nano-SiO2;采用FTIR法表征了该降滤失剂的组成,并评价了它的降滤失性效果、抗盐、抗钙和抑制性等性能,同时考察了该降滤失剂与其他处理剂的配伍性。实验结果表明,该降滤失剂具有良好的耐温抗盐降滤失性能,同时具有良好的抑制性能;与常用处理剂配伍性好,可在水基钻井液体系中显著降低其高温高压滤失量,所形成的饱和盐水钻井液体系在密度2.37 g/cm3下的高温高压滤失量仅为20.0 mL,满足高温下控制钻井液性能的需求。

丙烯酰胺－丙烯酸甲酯－2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸共聚物的合成及表征

以丙烯酰胺（ＡＭ），丙烯酸甲酯（ＭＡ）和２－丙烯酰胺基－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）为原料，通过水溶液共聚，合成了一种新的三元共聚物。研究了影响共聚反应的因素，并对其结构进行了表征。

3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸的合成研究

目的 :合成一种应用于生物反应体系的新型缓冲剂。方法 :以四氢吡咯、3-氯 - 1,2 -环氧丙烷、亚硫酸氢钠为原料 ,通过一种氢型的阳离子交换树脂合成 3- (N-四氢吡咯 ) - 2 -羟基丙磺酸。结果 :产物经熔点、HRMS、1 H NMR、1 3C NMR等方法鉴定。结论 :该产物适用于生物体系研究 。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸改性环氧树脂的水性化研究

以AMPS改性环氧树脂,使环氧树脂获得部分水溶性。制备的AMPS改性环氧树脂不需中和,可直接分散于水中形成稳定的乳液。以改性环氧树脂的收率和水溶性为指标,考察反应体系酸值和极性随时间的变化。当AMPS改性环氧树脂的反应时间为3.5～4h时,共聚物收率可达76.72%。

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH):n(NaCHPS)=0.9:1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35℃,滴加时间(1.5～2.0)h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠):n(丙烯酸)=1.0:1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠,然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70%左右,中间体和产物分别进行了光谱表征。

AM/AMPS/AA三元共聚物压裂液稠化剂的合成

以丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体,采用水溶液聚合法制备出了AM/AMPS/AA三元共聚物。优化出3种单体共聚的最佳条件为:单体AA加量为单体AM的8%～12%;单体AMPS的加量为15%～20%;引发剂用量在0.20%～0.25%之间;反应温度为30℃;反应时间为4h以上。通过实验研究,将由三元共聚得到的产品提纯后配成质量浓度为0.05%的水溶液,其表观黏度可达40.5mPa·s;用硫酸铝交联,所得冻胶液黏度可达240mPa·s,用过硫酸铵破胶,黏度可降低到5mPa·s以下,几乎无残渣,减小了对地层的伤害。

AA/AMPS共聚物钻井液降黏剂的合成及性能评价

以丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚,合成出了一种抗220℃高温的钻井液降黏剂。对降黏剂的合成条件进行了优化,并对其在钻井液中的降黏性能进行了评价。通过IR对优化条件下合成的共聚物进行了表征,借助热分析考察了共聚物的热稳定性。结果表明,优化条件下产生的共聚物的降黏效果最好,在淡水基浆中加量为0.5%时,降黏剂的室温降黏率可以达到74.5%;在220℃下老化16h后,降黏剂的高温降黏率可以达到89.3%,并且具有较好的抗盐、钙性能,可用于各种类型的水基钻井液体系中。

含有磺酸基团的水性聚氨酯的制备及性能

采用预聚体合成法,以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)为亲水扩链剂制备一系列含有磺酸基团的水性聚氨酯微乳液。利用FTIR对DHPA和聚氨酯的结构进行表征,证实了目标产物DHPA的生成,并作为亲水扩链剂引入PU链上。研究结果表明,随着DHPA含量增大,乳胶粒平均粒径从139.31 nm减小至57.75 nm,且粒径分布宽度变窄,胶膜的拉伸强度由43.0 MPa增加至55.7 MPa,断裂伸长率从361%增加至430%。TEM照片显示,乳液分散均匀,形貌规整,呈圆球状。乳液表观黏度随着剪切速率增加而下降,呈假塑性流体特征。

阿拉伯胶基高吸水树脂的合成与吸水性能

以阿拉伯胶(GA)、丙烯酰胺(AM)、α-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过接枝共聚制备了高吸水性树脂GA-g-P(AM/AMPS),利用FTIR、SEM和XRD表征了树脂的结构和形貌,并考察了树脂的溶胀行为。结果显示:GA加入量为10%(以单体AM和AMPS的总质量为基准)时,树脂在去离子水和生理盐水中的最大吸水倍率分别为835和96 g/g。树脂在pH=2和pH=7溶液中表现出良好的响应性和可逆性能,且在pH=4~11的范围内能保持较高的吸水倍率。放置200 min时,树脂在外界温度为100、80和60℃时的保水率分别为43%、65%和76%。在NaCl溶液中,当树脂浓度从2 mmol/L增加到50 mmol/L时,树脂的吸水倍率从321 g/g减少到105 g/g,当树脂浓度为10 mmol/L时,树脂在NaCl、BaCl_2、FeCl_3溶液中的吸水倍率分别为152、66和18g/g。表面活性剂对树脂的吸水性能有显著的影响,表面活性剂浓度从2 mmol/L增加到50 mmol/L时,树脂在十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液的吸水倍率分别从374、295 g/g降低为101、30 g/g。

AM/AMPS共聚物的合成与性质研究

采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系引发丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液进行二元共聚,得到AM/AMPS共聚物。黄金分割法评定确定最佳合成条件为:引发剂0.002 888%,单体20%,AMPS∶AM=20∶80(质量百分比),反应温度45.52℃。用红外光谱(IR)对目标产物进行结构表征,并评价了目标物的溶液性能和稳定性。结果表明,AM/AMPS共聚物的耐温抗盐性优于大庆HPAM聚合物,适用于高温高盐油藏条件。

高吸水树脂的UV固化合成及研究

采用UV固化法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,聚乙烯醇(PVA)为交联剂,合成出AA/AM/AMPS互穿网络型高吸水树脂,研究了反应条件对树脂吸水性能的影响,得到了较优的反应条件。通过FT-IR、SEM对树脂的分子结构及表面形态进行了表征。

AA/AMPS共聚型吸水树脂反相悬浮合成工艺研究

以过硫酸铵 亚硫酸钠为引发剂,用反相悬浮法合成丙烯酸/2 丙烯酰胺基 2 甲基丙烷磺酸共聚型吸水树脂。最佳工艺条件为:N,N 亚甲基双丙烯酰胺浓度=1.082mmol·L-1,丙烯酸中和度为80%,2 丙烯酰胺基 2 甲基丙烷磺酸的质量分数w=0.30,OP4 PEG的质量分数w=0.003,双组分引发剂浓度=22.64mmol·L-1,反应温度50℃。共聚物吸液率(水及生理盐水)A为:AH2O =1070mL·g-1,Anormalsaline =220mL·g-1,抗电解质能力高于聚丙烯酸钠或丙烯酸钠与丙烯酰胺的共聚物(反相悬浮法合成),140℃以上热稳定性低于聚丙烯酸钠,保水性与其相当。

PAAMPS高吸水树脂保肥性能研究

采用悬浮聚合法合成了聚丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(PAAMPS)高吸水树脂。在结构确定基础上,采用甲醛法、喹钼柠酮法、原子吸收光谱法对PAAMPS树脂的保肥性能进行了初步探讨。结果表明,土壤中加入PAAMPS在一定程度上提高了土壤的保水、保肥性能,且起到了肥料缓释作用,使土壤中的肥料利用率得到了提高。

新型强阳离子交换聚合物整体柱的制备及其在奶制品中三聚氰胺测定中的应用

在内径为530μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物（poly（AMPS-co-EDMA））整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取（PMME）的萃取介质。优化N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和聚乙二醇（PEG）致孔体系的比例,制备得到的poly（AMPS-co-EDMA）整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性。通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集。在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法。奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09mg/kg和0.3mg/kg,在0.5～80mg/kg的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测。

AMPS对环氧树脂改性的研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)对环氧树脂进行改性,制备的改性环氧树脂不用中和即可在水中分散形成稳定的乳液。研究发现AMPS与环氧树脂原料摩尔比为1∶0.75时,制备的改性树脂水分散乳液的粒径最小、粒径分布最窄。讨论了反应时间对改性产物特性粘数、反应体系的酸值、制备的乳液的粒径及粒径分布的影响。由红外光谱表征,AMPS-EP共聚物中保存了环氧树脂的环氧基,同时引入了亲水性的磺酸基。由DSC分析,AMPS-EP的玻璃化转变温度为140℃,高于原料AMPS均聚物与环氧树脂。实验结果表明了AMPS与环氧树脂的主要反应为:在自由基引发剂的作用下,环氧树脂主链上产生的链自由基,引发AMPS的丙烯酰胺基接枝反应,以及AMPS的磺酸基与环氧树脂的环氧基的酯化反应,及由此产生的环氧树脂的扩链反应。

辐照法合成农用保水剂(中试Ⅰ)

在以往研究基础上,以AMPS和AM为单体,三羟甲基丙烷二烯丙基醚(Trimethyl Propane Di-allylEther,TMPDE)为交联剂,碳酸钾中和,采用水溶液辐照法,在高吸水性树脂工业生产线上进行了中试试验。在单体质量比m(AMPS)∶m(AM)为4.26∶13.44条件下,考察了单体质量分数、AMPS中和度、交联剂TMPDE用量、聚合段和交联段的辐照剂量对产品性能的影响,确定了合成农用保水剂性能最佳的生产工艺参数:单体质量分数为40%～42%,中和度为60%～70%,交联剂TMPDE用量为1.4‰～1.6‰(质量分数),聚合段剂量控制在600～700Gy,交联段剂量控制在1500～2000Gy。中试产品在蒸馏水和盐水(NaCl质量分数0.9%)中的吸水倍数分别为550～600和76～84,抗紫外时间达到150～180min。

木质素基高吸水性树脂的制备与溶胀行为

以木质素磺酸钠(LS-Na)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了具有生物降解性能的LS-g-PAMPS/AA高吸水性树脂。探讨了单体配比、LS-Na用量和单体总用量对LS-g-PAMPS/AA树脂吸水倍率的影响,研究了该树脂在各种盐溶液中的溶胀行为,并利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的结构。实验结果表明,当m(AA)∶m(AMPS)=3、LS-Na用量(基于体系总质量,下同)为6%(w)和单体总用量为35%(w)时,LS-g-PAMPS/AA树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1 217g/g和125 g/g。LS-g-PAMPS/AA树脂具有较强的热稳定性、耐盐性和盐响应性能,在不同的盐溶液里有良好的可逆行为和多次反复利用性能。