离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。

2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯的合成研究

阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)作为聚酯阻燃改性的反应型含磷阻燃剂之一,采用阻燃剂酯化液的方法制备阻燃聚酯已实现产业化,绝大多数学者研究了阻燃聚酯的合成及性能,但酯化液合成没有系统研究。本文通过对阻燃剂CEPPA与乙二醇合成酯化液的工艺进行系统研究,包括温度、时间、配比、压力等,通过分析酯化液的酸值、二甘醇、动力黏度等指标,确定了反应优选工艺:反应温度170℃,反应时间不超过100 min,酯化液样品磷含量为6.4%,反应采用先常压后负压的出水方式,负压为50 kPa。通过此方法合成的酯化液产品指标稳定,可用于工业化生产阻燃聚酯。

2-羧乙基苯基次磷酸对阻燃共聚酯热性能影响研究

通过共聚方式在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子链引入2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)制备阻燃共聚酯,研究了磷含量对阻燃聚酯热性能、玻璃化转变、冷结晶行为、熔点和熔融结晶行为的影响。结果表明:阻燃聚酯的各热性能参数与磷含量呈现一定的对应关系,磷含量对于熔融结晶峰温T_(mc)的影响最大;阻燃聚酯的冷结晶行为、熔融结晶行为基本符合Avrami方程,CEPPA的间位结构对于熔融结晶过程的影响程度小于冷结晶过程;通过研究形成了阻燃共聚酯样品熔点与DEG含量、磷含量的关系式。