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3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺 被引量:1
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作者 刘员 南云 +2 位作者 戴立言 王晓钟 陈英奇 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1697-1701,共5页
为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋... 为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9%;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14h,收率98.6%;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4%;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6%.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1 H-NMR、GC-MS、IR确证结构. 展开更多
关键词 3正丙基-2 4-二羟基苯乙酮 烯丙基醚 克莱森重排
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2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠的制备工艺及性能研究
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作者 胡毅 李应锋 +4 位作者 许祖国 曹圣悌 霍月青 刘晓臣 牛金平 《印染助剂》 CAS 2022年第6期15-19,共5页
以2-丙基庚醇聚氧乙烯醚为原料,采用SO;降膜式磺化工艺,制备不同EO加合数的2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠(103S、105S和107S)。考察反应温度、SO;以及有机物物质的量比对反应活性的影响,研究2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠的耐碱性、耐盐性... 以2-丙基庚醇聚氧乙烯醚为原料,采用SO;降膜式磺化工艺,制备不同EO加合数的2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠(103S、105S和107S)。考察反应温度、SO;以及有机物物质的量比对反应活性的影响,研究2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠的耐碱性、耐盐性、表面张力、润湿性以及泡沫性能的构效关系。结果表明,103S、105S和107S的优化工艺分别为:反应温度40、40~50、50~60℃,n(SO_(3))∶n(2-丙基庚醇聚氧乙烯醚)=1.10∶1.00、1.05∶1.00、1.01∶1.00;随着EO加合数的增加,cmc减小,耐盐性、耐碱性增强,润湿性变差,泡沫性能无显著差异。 展开更多
关键词 2-丙基庚醇聚氧乙烯醚硫酸钠 降膜式磺化工艺 构效关系
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(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺的合成工艺研究
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作者 卢秋晓 汪乔乔 《江西化工》 2020年第6期42-44,共3页
以二乙醇胺和烯丙基缩水甘油醚为原料合成标题化合物(AGE-DEA)。考察了原料的物质的量比、反应温度和反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:n(二乙醇胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为55℃,反应时间为4h... 以二乙醇胺和烯丙基缩水甘油醚为原料合成标题化合物(AGE-DEA)。考察了原料的物质的量比、反应温度和反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:n(二乙醇胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为55℃,反应时间为4h,在此优化合成工艺条件下,收率达99.41%。产物用FT-IR和1 H-NMR谱图进行了表征。该方法具有工艺条件温和、操作简单、产率高等优点,为产品的工业化及其应用研究奠定了基础。 展开更多
关键词 二乙醇胺 烯丙基缩水甘油醚 (2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺 合成
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(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺的合成研究
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作者 卢秋晓 汪乔乔 《江西化工》 2020年第5期60-62,共3页
以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99.67%。所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1... 以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99.67%。所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为50℃,反应时间为6h。该方法具有合成工艺简单、反应条件温和产率高等优点,适合工业化生产。 展开更多
关键词 二甲胺 烯丙基缩水甘油醚 (2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺 合成
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(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基肌氨酸钠的合成研究
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作者 卢秋晓 黎莉 《江西化工》 2020年第5期160-162,共3页
以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1.00:1.... 以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1.00:1.05:1.00,反应温度为60℃,反应时间为4h,产品收率可达99.56%,所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 肌氨酸 烯丙基缩水甘油醚 (2-羟基-3-烯丙氧基)丙基肌氨酸钠 合成
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一种新阴离子交换纤维对铬(Ⅵ)的动态吸附性能 被引量:3
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作者 董文庚 陈学诚 +2 位作者 郎志敏 杨子剑 马燕 《河北轻化工学院学报》 1996年第2期26-30,共5页
脱脂棉和环氧氯丙烷反应,生成3-氯-2-羟基丙基纤维素醚,其被乙二胺胺化可得到3-乙二胺基-2-羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬(Ⅵ)的动态吸附性能。在溶液pH值为3~6时,该交换纤维对铬(Ⅵ... 脱脂棉和环氧氯丙烷反应,生成3-氯-2-羟基丙基纤维素醚,其被乙二胺胺化可得到3-乙二胺基-2-羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬(Ⅵ)的动态吸附性能。在溶液pH值为3~6时,该交换纤维对铬(Ⅵ)的吸附效果最佳;吸附过程在5min之内可基本达到平衡状态;当流速在5~15mL/min范围内时,吸附率没有大的变化;交换纤维对铬(Ⅵ)的最大吸附量随溶液浓度的增加而增加。用0.2mol/L的氢氧化钠溶液做为洗脱液,在洗脱速度为4mL/min时,用8mL可将铬(Ⅵ)完全洗脱。 展开更多
关键词 阴离子交换纤维 吸附性 废水处理 含铬废水
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硅氯溴三元素协同阻燃剂的制备与表征
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作者 俞春雷 王彦林 +2 位作者 范腊梅 李果 刘颖棋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期47-50,共4页
以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅和2-氯丙醇为主要原料,合成了一种含硅、氯、溴三元素协同的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对收率的影响,最适宜的工艺条件是:三溴苯基环氧丙基醚与... 以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅和2-氯丙醇为主要原料,合成了一种含硅、氯、溴三元素协同的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对收率的影响,最适宜的工艺条件是:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及2-氯丙醇的物质的量比为1∶1∶3.4,在80℃反应4h,收率为97.6%。采用FT-IR、1 H NMR表征了产物的分子结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。 展开更多
关键词 硅酸酯阻燃剂 三溴苯基环氧丙基醚 2-氯丙醇 四氯化硅
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气相色谱法分析氯代丙乙醚
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作者 蒋云菊 陶杰 金亚萍 《浙江化工》 CAS 2006年第7期23-24,共2页
介绍了氯代丙乙醚的气相色谱分析法,该方法操作简单,分离能力好,且具有较好的精密度和准确度,可用于氯代丙乙醚的质量控制分析。
关键词 氯代丙乙醚 气相色谱法
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Properties of a New Dental Photocurable Matrix Resin with Low Shrinkage 被引量:1
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作者 付静 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2011年第2期236-241,共6页
In order to reduce the amount of volumetric shrinkage that occurs in dental composites as a result of curing,a new kind of dental matrix resin combining bisphenol-S-bis(3-meth acry late-2-hydroxy propyl)ether(BisS-... In order to reduce the amount of volumetric shrinkage that occurs in dental composites as a result of curing,a new kind of dental matrix resin combining bisphenol-S-bis(3-meth acry late-2-hydroxy propyl)ether(BisS-GMA) with the expanding monomer unsaturated spiro orthoesters 2-methylene-1,4,6-trispiro[4,4] nonane (SOE) was prepared,with triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) as diluent.CQ (camphorquinone) of 1wt% and DMAEMA (2-(dimethylamino) ethyl meth acrylate) of 2wt% were used as photoinitiation system to initiate the copolymerization of the matrix resins.The performance including volumetric shrinkage,degree of conversion and condition of the ring-opening reaction of SOE,as well as curing time and the tensile bond strength were investigated respectively by the dilatometer,Fourier transfer infrared,the universal testing machine,and so on.The ring-opening polymerization of SOE occurred.Meanwhile,the obtain copolymers were crosslinked.The matrix resin containing BisS-GMA and SOE showed a reduced amount of volumetric shrinkage at 1.52%,which is a promising strategy for obtaining a polymer with a low amount of volumetric shrinkage.Furthermore,the other properties were not compromised. 展开更多
关键词 unsaturated spiro orthoester dental matrix resin volumetric shrinkage bisphenol-S-bis (3-methacrylato-2-hydroxy propyl ether
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