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高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成(英文)
被引量:
1
1
作者
李文辉
《合成化学》
CAS
CSCD
2001年第6期563-566,共4页
以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%~ 84%。其结构...
以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%~ 84%。其结构经 1H NMR和 13C
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关键词
叔丁氧羰基氨基乙醛
N-取代甘氨酸脂
结构
合成
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职称材料
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分
被引量:
5
2
作者
丁桂俐
赵敏
+2 位作者
吴范宏
余德飞
陈建中
《广州化工》
CAS
2007年第6期44-48,共5页
目的是合成氯吡格雷的一种重要中间体(S)-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯,并将其拆分,得到有旋光活性的产物。方法是通过研究外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯在甲醇和丙酮的混合溶剂中,用L-(+)-酒石酸进行拆分的工艺;通过正交试验和条件实验得到了邻氯...
目的是合成氯吡格雷的一种重要中间体(S)-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯,并将其拆分,得到有旋光活性的产物。方法是通过研究外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯在甲醇和丙酮的混合溶剂中,用L-(+)-酒石酸进行拆分的工艺;通过正交试验和条件实验得到了邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分工艺是温度30℃,时间5 h,混合溶剂丙酮与甲醇的体积比为1:4,邻氯苯甘氨酸甲酯与L-(+)-酒石酸的摩尔比为1:1.1,此时一次性得到产物旋光为88°,产率大于90%;同时还尝试母液的套用,从2-(2-氯苯)甘氨酸开始,该工艺的总收率77.9%,此工艺具有良好的工业前景。
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关键词
邻氯苯甘氨酸甲酯
L-(+)-酒石酸
拆分
正交实验法
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职称材料
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究
被引量:
2
3
作者
付文健
林美庆
+2 位作者
贺雨晨
陈建中
赵敏
《合成化学》
CAS
北大核心
2019年第2期123-127,共5页
以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee 99.96%,其结构经~1H NMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸...
以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee 99.96%,其结构经~1H NMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸形成的盐的稳定性,采用X-射线单晶衍射确定了一对非对映异构体盐的立体结构,并初步推测了非对映异构体的拆分机理。用共振瑞利散射分析了两种异构体盐结构。
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关键词
邻氯苯甘氨酸甲酯
化学拆分
pH电位滴定
非对映异构体
共振瑞利散射
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职称材料
题名
高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成(英文)
被引量:
1
1
作者
李文辉
机构
荆门职业技术学院化工系
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
2001年第6期563-566,共4页
文摘
以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%~ 84%。其结构经 1H NMR和 13C
关键词
叔丁氧羰基氨基乙醛
N-取代甘氨酸脂
结构
合成
Keywords
boc aminoacetaldehyde
N (2 boc aminoethyl)
glycine
methyl
(ethyl)
ester
efficient synthesis
分类号
O627.735 [理学—有机化学]
O623.736 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分
被引量:
5
2
作者
丁桂俐
赵敏
吴范宏
余德飞
陈建中
机构
华东理工大学化学与分子工程学院
出处
《广州化工》
CAS
2007年第6期44-48,共5页
文摘
目的是合成氯吡格雷的一种重要中间体(S)-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯,并将其拆分,得到有旋光活性的产物。方法是通过研究外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯在甲醇和丙酮的混合溶剂中,用L-(+)-酒石酸进行拆分的工艺;通过正交试验和条件实验得到了邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分工艺是温度30℃,时间5 h,混合溶剂丙酮与甲醇的体积比为1:4,邻氯苯甘氨酸甲酯与L-(+)-酒石酸的摩尔比为1:1.1,此时一次性得到产物旋光为88°,产率大于90%;同时还尝试母液的套用,从2-(2-氯苯)甘氨酸开始,该工艺的总收率77.9%,此工艺具有良好的工业前景。
关键词
邻氯苯甘氨酸甲酯
L-(+)-酒石酸
拆分
正交实验法
Keywords
2-chlorophenyl glycine methyl ester
L-( + )-tartaric acid
resolution
cross experiment
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究
被引量:
2
3
作者
付文健
林美庆
贺雨晨
陈建中
赵敏
机构
华东理工大学化学与分子工程学院
出处
《合成化学》
CAS
北大核心
2019年第2期123-127,共5页
文摘
以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee 99.96%,其结构经~1H NMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸形成的盐的稳定性,采用X-射线单晶衍射确定了一对非对映异构体盐的立体结构,并初步推测了非对映异构体的拆分机理。用共振瑞利散射分析了两种异构体盐结构。
关键词
邻氯苯甘氨酸甲酯
化学拆分
pH电位滴定
非对映异构体
共振瑞利散射
Keywords
2-chlorophenyl glycine methyl ester
chemical resolution
pH potentiometric titration
diastereoisomer
resonance Rayleigh scattering
分类号
O621.14 [理学—有机化学]
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成(英文)
李文辉
《合成化学》
CAS
CSCD
2001
1
下载PDF
职称材料
2
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分
丁桂俐
赵敏
吴范宏
余德飞
陈建中
《广州化工》
CAS
2007
5
下载PDF
职称材料
3
邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究
付文健
林美庆
贺雨晨
陈建中
赵敏
《合成化学》
CAS
北大核心
2019
2
下载PDF
职称材料
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