2-巯基烟酸氧钒(Ⅴ)配合物的合成与表征

目的合成新型有机羧酸氧钒配合物——2-巯基烟酸氧钒（V）配合物。方法以V205、2-巯基烟酸等为原料，采用水热法制备，以热重分析法、红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱和质谱对其结构进行初步确证。结果合成产物为淡黄色结晶，其红外光谱图上有3093～2879、1566、1683、1446、881cm。等多处特征吸收峰，紫外吸收光谱在350nm出现强的百π→π。吸收，配合物元素分析数据、结构参数与计算值相符合。结论所合成的配合物为目标配合物。

N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺氧钒配合物的合成、表征及光谱性质研究

本文用微波法合成了配体N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺,并以无水甲醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与硫酸氧钒的配合物。通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,并对其紫外吸收峰随pH值的变化及荧光性质进行了研究,结果表明配体在紫外光区吸收峰的强度随pH值的增大而降低,而配合物吸收峰的强度随pH值的增大先降低后增高,二者均发生红移;氧钒配位后使配体发生荧光猝灭。

Synthesis and Crystal Structure of a New Oxovanadium（V） Multicomponent Complex with Acylhydrazone and Benzoylhydrazine

A new oxovanadium（V） complex with the mixed ligand of 2-oxopropionic acid benzoylhydrazone （C10H10N2O3） and benzoylhydrazine （C7H8N2O）, VO（C7H7N2O）（C10H9N2O3）, has been synthesized. Its structure was determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to monoclinic system with space group P21/n and cell parameters： a=1.1136（4） nm, b=0.6217（2） nm, c=2.6038（9） nm, β=97.182（6）°, V= 1.7887（11） nm^3, Z=4, F（000）=836, Mr=407.28, Dc= 1.512 g/cm^3,μ （Mo Kα） =0.592 mm^-1, R1 =0.0445, wR2= 0.1203. Vanadium atom is 6-coordinated by carboxyl and carbonyl O atoms and N atom of one tridentate C10H10N2O3 to form two stable five-membered rings with the same edge, and the other coordinated atoms of N and O come from one bidentate benzoylhydrazine C7H8N2O. The title complex has a six-coordinated V center [VO（N2O3）] with a distorted octahedral arrangement. In the crystal lattice, there are hydrogen bonding interactions between two molecules.

异丙氧基-异羟肟酸-氧钒(Ⅴ)配合物的合成、晶体结构和量子化学研究

以苯甲酰异羟肟酸为配体 ,首先合成四价氧钒化合物 ,以此为基础合成了标题化合物 ,并用元素分析 ,红外光谱 ,1 HNMR ,1 3 CNMR ,51 VNMR ,电子吸收光谱等 ,分别对它进行了表征 ,其结构用单晶X射线衍射法测定 ,晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,所得晶体学参数为a =1 1119(3)nm ,b =1 1735 (3)nm ,c=0 86 6 0 (2 )nm ,α =96 84(1)° ,β=10 6 93(1)° ,γ =88 97(1)°,V =1 0 731(2 )nm3 ,Dc=1 415g cm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =478,μ =5 0 6cm- 1 .采取abinitio(GTO 6 31d)方法对标题化合物的结构单元的成键情况进行了分析 ,讨论了化合物的稳定性、分子轨道能量。