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3-(7-溴-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯及其相关物质含量的HPLC测定
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作者 赵艳慧 黄荣清 +1 位作者 肖炳坤 杨建云 《解放军医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期237-238,共2页
关键词 3-(7--2 3-氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯 色谱法 高压液相
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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究 被引量:14
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作者 吴永果 毛春晖 兰支利 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期15-17,共3页
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%... 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。 展开更多
关键词 2-(3--2-吡啶基)-5--3-吡唑烷甲酸乙酯 3--1-(3--2-吡啶基)-4 5--1H-吡唑-5-甲酸乙酯 氯虫酰胺 合成
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α,α-二溴乙酸乙酯作双官能引发剂ABA型嵌段共聚物的合成 被引量:6
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作者 傅志峰 刘海涛 +1 位作者 石艳 焦书科 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期980-982,共3页
Ethyl α,α dibromoacetate was confirmed to be a difunctional initiator for the atom transfer radical polymerization of n butyl acrylate by means of gel penetration chromatography. When the polymerization of n butyl a... Ethyl α,α dibromoacetate was confirmed to be a difunctional initiator for the atom transfer radical polymerization of n butyl acrylate by means of gel penetration chromatography. When the polymerization of n butyl acrylate was carried out at different molar ratios of ethyl α,α dibromoacetate and ethyl α bromopropionate with CuBr/2,2′ bipyridine as the catalyst, polymers with bimodal molecular weight distributions were obtained, consisting of two narrowly distributed fractions, one of which was of a molecular weight double the other. Poly( n butyl acrylate) obtained with ethyl α,α dibromoacetate as the difunctional initiator was further used as the macroinitiator for styrene and methyl methacrylate in the presence of CuBr/2,2′ bipyridine respectively to prepare ABA triblock copolymers. It was found that high blocking efficiency was obtained for styrene. However, the polymer with bimodal molecular weight distribution was obtained for methyl methacrylate with a low molecular weight peak corresponding to that of poly( n butyl acrylate) macroinitiator. If the blocking polymerization was conducted with CuCl/ 2,2′ bipyridine as the catalyst to replace CuBr/2,2′ bipyridine, a high blocking efficiency was also obtained. [WT5HZ] 展开更多
关键词 α α-乙酸乙酯 ABA型 ATRP 嵌段共聚物
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2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯 被引量:1
4
作者 范崇光 高复兴 +2 位作者 马峰 王寿柏 葛存旺 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期344-345,共2页
以 2 -氯丙酸为原料 ,经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯 ,总收率 41 % .
关键词 甲基丙乙酯 合成 2-丙酸
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
5
作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″ 2″-甲基-3″-)丙酯 萘普生 水解反应
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不对称二羟化反应制备(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯 被引量:1
6
作者 陈惠 罗晶 +1 位作者 赵安东 孙晓莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期526-528,共3页
合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯。结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1∶1)和丙酮-水(10∶1)体系中的催化... 合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯。结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1∶1)和丙酮-水(10∶1)体系中的催化性能均良好,收率85%~95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变。 展开更多
关键词 (2R 3S)-2 3-羟基-3-丙酸乙酯 Sharpless不对称羟化反应 手性配体 不对称催化 紫杉醇 中间体 合成
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2-溴丙酸乙酯的合成 被引量:2
7
作者 黄淑芳 朱卓越 兰支利 《湖南科技学院学报》 2005年第11期119-121,共3页
用2-溴丙酸与乙醇酯化,按 n(C_2H_5OH)/n(CH_3CHBrCOOH)=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80 ℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%。
关键词 2-丙酸乙酯 带水剂 合成
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3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成
8
作者 宋健 林永成 陈荣礼 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期144-146,共3页
采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的... 采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。 展开更多
关键词 代丙酮酸乙酯 3--2-羟亚胺基-丙酸乙酯 合成
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S,S-二甲基-β-溴代丙酸噻亭作为动物诱食剂的研究和应用新进展 被引量:1
9
作者 张静 王玉刚 《化工中间体》 2009年第11期22-26,共5页
本文介绍了新型饲料添加剂——S,S-二甲基-β-溴代丙酸噻亭(Br-DMPT)作为水产诱食剂的研究和应用情况进展。
关键词 S S-甲基-β-丙酸噻亭 Br-DMPT 诱食剂 研究进展
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螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构
10
作者 范雪娥 傅玉琴 +2 位作者 王建革 黄华鸣 陈庆华 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期601-606,共6页
报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc =... 报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。 展开更多
关键词 螺[1--4-(1R 2S 5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2 2′-(3′-α-膦酸乙酯-(S)一苯甲氧基-4′-l-(1R 2S 5R)-孟氧基丁内酯)] 晶体结构 手性化合物 螺环/环丙烷/有机磷衍生物 构型
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环保型阻燃剂N,N’-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺]的合成工艺及表征
11
作者 张小伟 曹有名 何晓红 《材料研究与应用》 CAS 2008年第4期254-257,共4页
采用四步法合成了环保型阻燃剂N,N-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺],并对合成产品进行了表征.红外谱图分析、元素分析和DSC测试均表明,所合成的最终产品为目标产物N,N-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺].
关键词 阻燃剂 聚烯烃 N N’-1.2-乙烷-双[5.6-降冰片烷-2.3-酰亚胺]
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(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯的合成
12
作者 王昊 王美怡 洪伟 《广州化工》 CAS 2013年第17期6-7,共2页
(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯是用于制备L-2-氨基-3-膦酰基丙酸的重要中间体。报道了立体选择性合成(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯的方法,以N-保护的L-丝氨酸为原料,经Mitsunobu反应和亲核加成反应的两... (S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯是用于制备L-2-氨基-3-膦酰基丙酸的重要中间体。报道了立体选择性合成(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯的方法,以N-保护的L-丝氨酸为原料,经Mitsunobu反应和亲核加成反应的两步反应制得,其结构经1H NMR和13C NMR表征。 展开更多
关键词 (S)-N-保护的2-氨基-3-(乙氧膦酰基)丙酸乙酯 L-2-氨基-3-膦酰基丙酸 合成
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2,4-二硝基酚与二氟溴甲基膦酸二乙酯反应的研究
13
作者 王国芝 胡继文 《广州化学》 CAS 2010年第3期7-10,15,共5页
酚在碱性条件下与卤代烃反应生成相应的芳香醚,是典型的亲核取代反应,对于2,4-二硝基酚和二氟溴甲基膦酸二乙酯在碱性条件下的反应,其实验过程包括室温中和,甲苯回流脱水和亲核取代等三步反应。对产物进行了提纯和一系列的表征,结果发... 酚在碱性条件下与卤代烃反应生成相应的芳香醚,是典型的亲核取代反应,对于2,4-二硝基酚和二氟溴甲基膦酸二乙酯在碱性条件下的反应,其实验过程包括室温中和,甲苯回流脱水和亲核取代等三步反应。对产物进行了提纯和一系列的表征,结果发现主要生成了一种酚醚化合物。 展开更多
关键词 2 4-硝基酚 氟甲基膦酸乙酯 合成 表征
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树枝化聚合物原料——3,5-二溴苯甲酸乙酯的合成研究
14
作者 陈林 徐立 +3 位作者 邵立东 胡敏奇 何锋 毕韵梅 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期166-168,共3页
在乙酸乙酯介质中,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料—3,5-二溴苯甲酸乙酯,通过正交实验得到3,5-二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为:硫酸用量为3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯的2.5倍,反应温度为60℃,3... 在乙酸乙酯介质中,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料—3,5-二溴苯甲酸乙酯,通过正交实验得到3,5-二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为:硫酸用量为3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯的2.5倍,反应温度为60℃,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1∶3,乙酸乙酯用量为反应物总体积的8倍,产率94%。该方法减少了合成步骤,缩短了反应时间,产物分离纯化简便,产率高。 展开更多
关键词 3 5-苯甲酸乙酯 脱氨基 正交实验 合成
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4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
15
作者 肖玲娜 金波 +3 位作者 彭汝芳 史文秀 王僧波 楚士晋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1141-1144,共4页
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳... 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 展开更多
关键词 4--4 4-硝基丁酸乙酯 MICHAEL加成反应 相转移催化剂 精细化工中间体
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3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成
16
作者 尹丽华 初飞 +1 位作者 杨晴来 陈林 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第4期284-286,共3页
以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.
关键词 3 4-甲氧基苯丙酸 3-(2--4 5-甲氧基苯基)丙酸异丙酯 合成
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2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成
17
作者 赵玉娟 满城娜 王重斌 《山东化工》 CAS 2012年第6期10-12,共3页
以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间2... 以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过1HNMR和与IR进行了确证。 展开更多
关键词 三氟乙酰乙酸乙酯 2 2--4 4 4-三氟乙酰乙酸乙酯 合成
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2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析
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作者 杨漫波 游霞 王海容 《四川化工》 CAS 2010年第3期40-42,共3页
建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%-101.65%。该方法的灵敏度高、... 建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%-101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。 展开更多
关键词 2 3-氰基丙酸乙酯 气相色谱 内标标准曲线法
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2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺研究
19
作者 陈淑贤 黄山 张惠斌 《江苏化工》 2008年第5期31-32,45,共3页
对氟虫腈的重要中间体——2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺进行了深入的研究。以氰乙酸乙酯,氰化钠,多聚甲醛为原料进行一步合成反应,对反应的最佳条件和合理的后处理方法进行了摸索,确定最佳反应温度为30℃,反应时间4h,采用先酸化后水洗... 对氟虫腈的重要中间体——2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺进行了深入的研究。以氰乙酸乙酯,氰化钠,多聚甲醛为原料进行一步合成反应,对反应的最佳条件和合理的后处理方法进行了摸索,确定最佳反应温度为30℃,反应时间4h,采用先酸化后水洗的后处理方法。收率达85.3%,产品质量分数为92.1%。 展开更多
关键词 2 3-氰基丙酸乙酯 氟虫腈 合成工艺
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3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成
20
作者 曹媛 冷一欣 《江苏工业学院学报》 2008年第4期25-28,共4页
以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(... 以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。 展开更多
关键词 3-(3 5--4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯 中间体 合成
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