测定地克珠利混悬液中的聚山梨酯20含量和枸橼酸含量的方法

利用反相高效液相色谱法和蒸发光检测器快速便捷地测定地克珠利混悬液中聚山梨酯20和枸橼酸的成分及含量。吐温20方法:HPLC条件,Thermo U3000。流速:0.5 mL/min。流动相A:水,流动相B:乙腈。用梯度洗脱。ELSD 6000,漂移管温度:115℃。气体流速:2 L/min,稀释剂:乙腈。枸橼酸方法:橼酸的色谱条件:色谱柱:Tech Mate ST C18250 mm×4.6 mm,5μm,流动相:A;20 mmol磷酸氢二钠(用磷酸调节pH至3.0)B:色谱甲醇。流动相A∶B=95∶5。流速:1.0 mL/min,柱温:30℃紫外检测波长:UV 210 nm。该方法经过验证,有较好的精密度,线性及回收率等验证结果。该方法可以实现准确的定量分析,可作为一个可靠的检测方法。

高分子复合黏胶体系对CL-20包覆及性能的影响

为了降低CL-20的机械感度,选择聚丙烯酸酯橡胶(HyTemp)和聚氨酯(TPU)作为黏结剂,微晶蜡作为钝感剂,对CL-20晶体表面进行包覆,分别制备了CL-20/HyTemp/微晶蜡、CL-20/TPU/微晶蜡、CL-20/HyTemp复配TPU/微晶蜡3种样品。分别通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、差示扫描量热仪(DSC)、机械感度仪来表征样品的表面包覆情况、晶体结构、热稳定性以及机械感度。结果显示:HyTemp、TPU和微晶蜡都能有效包覆CL-20;且3种样品中CL-20的晶型仍为ε型,未发生改变。与包覆前相比,3种样品中氮元素含量均有大幅度的降低,包覆程度较高。其中,高分子复合黏结剂(HyTemp复配TPU)包覆样品的表面更为紧凑密实。与原料CL-20相比,复合黏结剂包覆样品的表观活化能提高了164.45 kJ/mol,熵变和焓变也有较大提升,反应活性降低,热稳定性明显改善;临界载荷由原料CL-20的60 N提高到了288 N,撞击感度也比原料CL-20降低了3.6 J,降感效果显著。采用HyTemp复配TPU作为黏结剂包覆的样品综合性能最好。

20%氯虫苯甲酰胺SC防治水稻二化螟的应用研究

氯虫苯甲酰胺是一种高效、安全的新型杀虫剂。田间药效试验表明:20%氯虫苯甲酰胺SC对水稻二化螟具有优良的防治效果,该药30 g/hm2和45 g/hm2于二化螟卵孵高峰期防治1次,对枯心的防治效果为96.72%以上,幼虫的死亡率为98.48%以上,且对水稻生产安全。

纳米ε-CL-20/Estane制备与表征

为了控制六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)晶型及降低机械感度,以聚氨基甲酸乙酯弹性纤维(Estane)为包覆剂,采用悬浮喷雾法制备了纳米ε-CL-20/Estane粒子。借助扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和撞击感度测试表征了样品的粒子形貌、粒径、晶型、热安定性和撞击感度。结果表明,Estane可以成功地包覆在CL-20表面,所得颗粒为椭球形或球形,中值粒径为456.3 nm。包覆后晶型仍为ε型。原料CL-20、水悬浮工艺包覆和悬浮喷雾工艺包覆的ε-CL-20/Estane的热爆炸临界温度分别为224.52,228.65℃和229.87℃。和水悬浮法工艺相比,悬浮喷雾法制备的ε-CL-20/Estane的撞击感度降低,特性落高由35.80 cm提高到41.30 cm。

DMSO、Tween-20和TritonX-100对野葛悬浮细胞异黄酮生产的影响

二甲基亚砜 (DMSO)、Tween- 2 0和TritonX - 10 0可以增大悬浮培养细胞的细胞膜和液泡膜的透性 ,促进细胞内次生代谢物的释放 ,从而影响这些次生代谢产物的产量。为了提高野葛悬浮细胞中异黄酮类化合物的产量 ,以 1%、3%和 5 %的DMSO、Tween - 2 0和TritonX - 10 0分别处理野葛叶悬浮细胞 ,结果显示 ,Tween - 2 0和TritonX - 10 0皆明显促进细胞生物量和葛根素和异黄酮化合物的释放。 5 %的TritonX - 10 0处理 3d ,促进细胞产生总异黄酮化合物 ,增产率达 4 0 .6 %。

20(S)-原人参二醇干混悬剂的处方及初步质量研究

目的制备20(S)-原人参二醇干混悬剂,建立该制剂定量测定方法。方法以20(S)-原人参二醇为主药,泊洛沙姆(Poloxamer)188,Avicel CL 611,尼泊金甲酯,尼泊金丁酯和甜菊素为辅料制备20(S)-原人参二醇干混悬剂,并制定产品的检测方法。结果以Avicel CL 611作为助悬剂制备的20(S)-原人参二醇干混悬剂稳定性良好,且形成的混悬液符合干混悬剂的各项质量指标。高效液相色谱法测定干混悬剂中20(S)-原人参二醇的量,标准曲线回归方程为A=11.412 6C+174.39(r=0.999 8)。结论处方合理,制备工艺可靠。采用高效液相色谱法测定时,专属性强、准确度好、灵敏度高、辅料无干扰。

氯虫苯甲酰胺20%SC防治稻纵卷叶螟药效试验

通过小区试验和大区示范验证了氯虫苯甲酰胺20%SC对稻纵卷叶螟的防治效果。试验结果表明,药后7d氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟的防治效果可达95%以上,药后20d保叶效果为90%以上。建议生产中于稻纵卷叶螟卵孵化高峰期至低龄幼虫期氯虫苯甲酰胺20%SC以10mL/667m2的制剂用量进行均匀喷雾。

CL-20/FOX-7/蜡复合粒子的制备及性能研究

为了提高六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的安全性,采用水溶液-悬浮法将FOX-7、微晶蜡包覆在CL-20表面,制备了4种包覆样品;采用扫描电子显微镜法(SEM)、X-射线衍射法(XRD)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、X射线光电子能谱法(XPS)、差示扫描量热法(DSC)、感度测试法对其微观形貌、晶型、结合方式、包覆效果、耐热性、摩擦感度进行了系统测试分析。结果表明,4种包覆样品均为物理复合,CL-20晶型未发生改变,其中水悬浮法制得的CL-20/FOX-7混合物与机械混合物相比,CL-20表面存在更多的FOX-7粒子,其包覆率为49.83%,热分解峰温为242.79℃,摩擦感度的临界载荷为168N;在混合物中加入微晶蜡后,复合粒子呈类球形,CL-20晶体几乎无外露,但微晶蜡加入的方式对复合粒子性能有较大影响,蜡外包样品的包覆率为64.73%,热分解峰温244.98℃,摩擦感度的临界载荷为360N,较蜡内包样品包覆率提升了5.03%,热分解峰温提升了2.31℃,摩擦感度的临界载荷提升了144N。表明采用FOX-7、微晶蜡可共同对CL-20进行包覆改性,且蜡外包的样品综合性能最好。

悬浮液法制备高纯度CL-20/HMX共晶炸药

采用悬浮液法制备了CL-20/HMX(摩尔比为2∶1)共晶炸药,利用X射线粉末衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)研究了CL-20/HMX共晶炸药的结构和热分解特性,并计算了其纯度;采用扫描电镜(SEM)对比分析了CL-20/HMX共晶炸药和混合炸药的表面形貌,并测试了其撞击感度。结果表明,随着搅拌时间的增加,CL-20/HMX共晶炸药在13.184°处的衍射峰强度越来越强,在12.537°、22.972°处的衍射峰强度越来越弱;CL-20/HMX共晶炸药分解过程只有一个放热分解阶段,随着搅拌时间的增加,放热峰发生偏移,16h后维持在241℃左右;CL-20/HMX共晶炸药的纯度为88.5%,结晶体为规则的立方体结构,粒径约为12μm;特性落高H50为67.54cm,比原料CL-20、原料HMX、CL-20/HMX混合炸药分别高45.56、37.54、39.00cm。

200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂施用于稻田的环境风险评估

本研究依据中华人民共和国农业行业标准,整体评估了200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)施用于稻田后对环境产生的风险。环境风险评估对象主要包含水生生态系统、鸟类、蜜蜂、家蚕、地下水、非靶标节肢动物和土壤生物。评估中使用的模型为TOP-RICE和PECsoil_SFO_China。评估结果显示,按照良好农业规范(GAP),在稻田中施用200 g/L氯虫苯甲酰胺SC对鸟类、蜜蜂、地下水、非靶标节肢动物和土壤生物风险低,属于可接受风险;对家蚕、水生生态系统风险高,为不可接受风险。因此,我们应避免在家蚕养殖地、桑叶采摘地附近施药,同时应远离水产养殖区,以及禁止在施药后将田水直接排入水体,以免其中的有效成分对环境产生不利影响。

Vitex glabrata R.Br.悬浮培养细胞的生长条件优化及20-羟基蜕皮激素的生产

研究了培养基、植物生长调节素以及接种量对Vitex glabrata R.Br.悬浮培养细胞的生长情况以及对20-羟基蜕皮激素形成的作用。当细胞在添加有2.0mg/LBAP(6-苯甲酸嘌呤)和1.0mg/L2,4-D的Gamborg’s B5培养基中培养时细胞生长和20-羟基蜕皮激素的形成达到了最高水平。当接种量为20%PCV(积压细胞体积)时观察到了20-羟基蜕皮激素的最高产量,大约是1.1mg/(L.d)。实验数据也表明当接种量增加到20%PCV时,产量提高了7倍。

20%三唑锡悬浮剂防治苹果红蜘蛛效果试验

苹果红蜘蛛作为北方主要果树虫害,近几年发生逐渐加重。为了延缓其抗药性增加,对三唑锡悬浮剂防治苹果红蜘蛛的效果进行了试验。结果表明,与25%三唑锡可湿性粉剂相比,20%三唑锡悬浮剂在水中分散性良好,在1000~1500倍试验剂量下,防效均大于95%,且对苹果树安全。三唑锡悬浮剂可以作为防治苹果树红蜘蛛的轮换与替换农药。

20%上格千金对水稻直播田禾本科杂草的防除效果

[目的]明确20％上格千金（氰氟草脂可分散油悬浮剂）防除直播水稻田禾本科杂草的效果和使用剂量，为大面积推广应用提供科学依据。[方法]设6组处理，每组4次重复，采用随机区组设计，进行20％上格千金对水稻直播田稗草、千金子的防效试验。[结果]20％上格千金对稗草和千金子为主的水稻直播田禾本科杂草防除效果良好。当用量为375～525ml／hm^2时，药后25d平均株防效为89．3％～99．0％，45d平均株防效为89．2％-99．0％，平均鲜重防效为89．1％-99．1％，速效性、持效性好。[结论]20％上格千金防除水稻直播田禾本科杂草的经济有效用量为375～525ml／hm^2。

20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治稻纵卷叶螟药效试验

通过田间试验研究不同药剂对稻纵卷叶螟的防治效果和对水稻产量的影响。结果表明:20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂10mL/667 m2防治晚稻稻纵卷叶螟的效果明显高于常规用药50%丙溴磷乳油100 mL/667 m2。施用20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂可提高防效、增加产量、减少用药成本,并能起到保护生态环境的作用。

20%吡啶喹唑啉悬浮剂防治番茄烟粉虱田间药效试验

20%吡啶喹唑啉悬浮剂是高效、低毒的新型药剂,为验证其药效,特进行番茄烟粉虱田间防治试验。结果表明:20%吡啶喹唑啉悬浮剂可以作为防治番茄烟粉虱的良好药剂进行推广使用,其防效随用药量和药剂作用时间的增加而增加。

高聚物黏结ε-HNIW混合炸药的制备及其感度

为改善原料HNIW(CL-20)的结晶品质并降低其机械感度,采用水悬浮工艺对重结晶制备的-εCL-20进行了包覆。结果表明,原料CL-20呈多晶型,粒径不均,机械感度与PETN相当;在室温条件下,用乙酸乙酯-石油醚对原料CL-20进行重结晶可制备出晶形规整、粒径均匀的高品质-εCL-20晶粒,撞击感度较原料略有降低;采用3种典型黏结剂对-εCL-20进行包覆,当黏结剂的质量分数为5%,硬脂酸(SA)的包覆效果优于顺丁橡胶(BR)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA),其中CL-20/SA的特性落高为24.46 cm(2.5 kg落锤),与1类RDX相当;差示扫描量热和热重联动(DSC-TG)分析表明:在5℃/min升温速率,-εCL-20/SA的起始分解温度和放热峰温分别为238.8℃和242.9℃,均高于LX-19;SA与-εCL-20相容性良好。

连翘三萜类化合物对人胃癌细胞株SGC-7901凋亡诱导机制的研究

目的:观察连翘中分离所得两种三萜类化合物:达玛-24-烯-3β-乙酰氧基-20s-醇[20(s)-dammar-24-ene-3β,20-diol-3β-acetate,DM]和五环齐墩果烷型三萜类化合物安博立酸(ambrolicacid,AA)对5种人消化道肿瘤细胞的抑制作用,以及AA对人胃癌细胞株SGC-7901的凋亡诱导作用。方法:MTT法观察AA和DM对5株人消化道肿瘤细胞株MKN-45、MKN-28、SGC-7901、PNAC-1、HepG-2的生长抑制作用,Annex-in-V/PI染色流式细胞术测定SGC-7901细胞的凋亡率,Western blotting检测相关凋亡蛋白表达。结果:两种三萜类化合物对人消化道肿瘤细胞有较好的抑制作用,其作用呈剂量依赖性;AA作用细胞72h后可以明显诱导细胞凋亡,而DM对细胞未有凋亡诱导作用;AA可下调pro-caspase3、6、8、9蛋白和Bcl-2蛋白表达水平,同时可上调Bax蛋白水平。结论:AA和DM对5株人消化道肿瘤细胞有明显抑制作用,AA诱导SGC-7901细胞凋亡的主要途径可能为调节凋亡相关蛋白的表达。

2种药剂防治赤松毛虫的效果研究

研究2种药剂对赤松毛虫的防治效果，结果表明：15%茚虫威悬浮剂和20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂对赤松毛虫均有良好的防治效果，20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂略好于15%茚虫威悬浮剂，其对赤松毛虫具有快速的毒杀作用，且持效性较好。适宜用药量为150～300 mL/hm2时，药后7 d对赤松毛虫的防效可达96.6%～97.0%。

氯虫苯甲酰胺对豇豆豆野螟的防效试验

为探索能有效控制豇豆豆野螟为害的防治药剂以及易于为农民应用掌握的防治方法,在豇豆始花期和盛花期各喷施1次20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂6 000倍液,5%阿维.杀铃脲悬浮剂2 000倍液,1.8%阿维菌素乳油2 000倍液,比较了3种新型杀虫剂对豆野螟的防治效果。研究结果表明,20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂6 000倍液、5%阿维.杀铃脲悬浮剂2 000倍液对钻蛀性害虫豇豆豆野螟均有较好的防治效果,尤其是20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂6 000倍液,药后7～21d防效均在80%以上,显著优于其他药剂,持效期长且安全可靠,可在生产上大面积推广使用。

5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂对甜菜夜蛾幼虫的防效研究

本文以毛豆为试验作物,研究了5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以及5%氯虫苯甲酰胺悬浮分别与1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油、20%虫酰肼悬浮剂和150g/L茚虫威乳油混用防治甜菜夜蛾的效果。结果表明,与清水对照相比,施用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂处理甜菜夜蛾幼虫虫口密度明显减少,药后3~7d防效高达98.07%~99.55%;将5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂与1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油混用,能显著提高对甜菜夜蛾幼虫防效的速效性。说明使用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂与1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油混用具有很好的开发前景。