RP-HPLC法检测甜梦口服液(甜梦合剂)中淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的建立同时检测甜梦口服液(甜梦合剂)中的淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B含量的RP-HPLC法。方法利用Shimadzu CLC ODS C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)分离甜梦口服液中3种成分(淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B)。测定波长:淫羊藿苷为271 nm、紫丁香苷为265 nm和23-乙酰泽泻醇B为207 nm;柱温30℃,进样体积10μl。流动相:0.3%磷酸溶液(流动相A)-乙腈(流动相B),洗脱程序:0~4 min(95%A)、4~7 min(95%~78%A)、7~10 min(78%~38%A)、10~16 min(38%~26%A)、16~23 min(26%~19%A)、23~28 min(19%A)、28~28.5 min(19%~95%A)。外标法检测3种成分的含量。结果紫丁香苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷分别在0.1962~19.62μg/ml,0.7544~75.44μg/ml和0.1966~19.66μg/ml质量浓度范围内存在良好的线性关系,线性系数R 2均大于0.995;平均加标回收率分别为99.47%,98.68%和100.26%;仪器精密度和方法重复性RSD(n=6)均在5.0%以内。结论建立的RP-HPLC法具有线性范围广、检测结果准确等优点,可以用于甜梦口服液(甜梦合剂)供试品的质量控制。

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的 分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化.方法 采用超临界流体色谱分离技术（SFC）及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究.结果 在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干（70℃）过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B；而在泽泻盐制（190～200℃）及麸制（160～170℃）过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A.结论 在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A；另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A.

泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量测定研究

目的 主要是确定泽泻的最佳采收时间、最佳炮制工艺、制定泽泻的定量标准 ,确保泽泻临床用药安全有效。方法 采用高效液相色谱法测定各样品中 2 3 -乙酰泽泻醇B的含量。结果 2 3 -乙酰泽泻醇B的平均回收率为 98.80 % ,符合分析要求。泽泻中 2 3 -乙酰泽泻醇B的含量以不低于 0 .0 5 0 %为宜。

超临界萃取和分子蒸馏联用提取泽泻中的23-乙酰泽泻醇B

目的:研究超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏联用提取泽泻中的23-乙酰泽泻醇B,探索提取工艺条件。方法:用超临界CO2萃取技术对泽泻中萜类化合物进行提取,然后用分子蒸馏对所得到的提取物进行分离;用高效液相色谱对各提取物中的23-乙酰泽泻醇B进行分析。结果:此提取方法所得泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量为13.89%,有利于泽泻总三萜的提纯。结论:超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏联用技术可以高效无污染的提取中药泽泻中的有效成分,为中药有效成分的提取分离探索新途径。

不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定

目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准。

HPLC法测定龙胆泻肝丸(大蜜丸)中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的：建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法：色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（62∶38）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,检测波长为208nm。结果：23-乙酰泽泻醇B在19.999 5-1 999.9500 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为95.56%,RSD为0.7%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,具有良好的重复性和回收率,能用于控制龙胆泻肝丸（大蜜丸）的质量。

回流法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺对比研究

为了对比研究回流提取法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺,采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,回流法和闪式提取法均以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验优选出最佳提取工艺。结果回流提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为2 h,料液比为1∶50;闪式提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为1 min,料液比为1∶60。表明闪式提取法所得泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量高于回流提取法。闪式提取法的操作简单、耗时短、提取率高、节省能源,可为泽泻药材的新药开发和工业化生产提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。

不同诱导子对泽泻中23-乙酰泽泻醇B积累的影响

采用不同浓度的水杨酸、赤霉素和脱落酸处理泽泻植株,研究不同诱导子对泽泻中23-乙酰泽泻醇B积累的影响。结果表明,水杨酸、赤霉素和脱落酸在低浓度下都能促进泽泻中23-乙酰泽泻醇B的积累,在高浓度下则表现出一定的抑制作用。150μg/m L的水杨酸处理第8天时,23-乙酰泽泻醇B的含量为715.4μg/g,为所有处理中的最大值。赤霉素和脱落酸的处理效果与水杨酸相比较差。

HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的建立HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B含量的方法。方法采用岛津LC-10AT依利特Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈∶水=90∶10为流动相;流速为0.8 mL.min-1;检测波长为208 nm;柱温:30℃。结果 23-乙酰泽泻醇B在0.012～0.12mg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.24%,RSD%为1.21%(n=9)。结论该方法灵敏简便,快速可靠,可用于复方泽泻滴丸的质量控制。

高效液相色谱法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（70∶30）;流速：1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温：30℃。结果 23-乙酰泽泻醇B在2.9-145.0μg/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.86%,RSD=1.29%。结论 HPLC法简便、准确、专属性高,可用于五苓滴丸的质量控制。

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。

高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。

反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量

目的利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量。方法利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1 ml.min-1;检测波长208 nm。结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2%,平均回收率在99%～101%(n=3)。测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量。

种子与生态环境对泽泻块茎23-乙酰泽泻醇B含量的影响

目的探讨种子与生态环境对泽泻药材品质的影响。方法将建泽泻与川泽泻种子交叉在四川与福建两地种植,以23-乙酰泽泻醇B为指标,测定建建、建川、川建、川川四个样品的块茎密度与指标性成分含量。结果产于原产地的建泽泻与川泽泻密度高于交叉种植的产物;23-乙酰泽泻醇B含量分别呈现川川〉川建〉建建〉建川的变化。说明建泽泻与川泽泻有其适宜的生态环境,种质差异与异地种植明显影响23-乙酰泽泻醇B含量。

HPLC法检测建泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量

也目的页建立中药材建泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取及检测体系。也方法页采用石油醚超声处理，辅助旋转蒸发提取23-乙酰泽泻醇B，利用高效液相色谱法检测；色谱柱：Waters C18柱（4.6 mm＆#215;250 mm，5μm）；柱温：室温；流动相：乙腈-水（80：20）；流速：0.8 mL/min，检测波长：208 nm。也结果页建泽泻中23-乙酰泽泻醇B在25~500μg/mL的线性关系良好；平均回收率为98.1%，RSD为3.10%。也结论页该方法简便、准确、重复性好，适用于微量建泽泻的检测。

正交试验优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取工艺

目的优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的超声提取工艺。方法采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选超声提取工艺条件。结果最佳提取工艺为提取溶剂95%乙醇,提取时间45 min,超声功率250 W,料液比1∶50。结论该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工业化生产和新药开发提供依据。

泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1 h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8 g对照品。结论该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备。

23-乙酰泽泻醇B对2型糖尿病小鼠血糖的影响

目的探讨23-乙酰泽泻醇B是否有治疗2型糖尿病的潜能。方法通过腹腔注射链脲佐菌素和烟酰胺建立2型糖尿病小鼠模型。灌胃罗格列酮或23-乙酰泽泻醇B 3周后,测定2型糖尿病小鼠血糖值,次日进行口服葡萄糖耐受试验(OGTT)。采用葡萄糖荧光示踪剂,测定23-乙酰泽泻醇B对葡萄糖吸收的影响。采用3T3-L1前脂肪细胞分化模型,测定其对分化的影响。结果分别每天灌胃阳性药罗格列酮10 mg·kg^(-1)、23-乙酰泽泻醇B(5、10、20 mg·kg^(-1)),连续灌胃给药3周后,降低了2型糖尿病小鼠血糖值,一定程度改善OGTT过程中胰岛素抵抗。在30 mmol·L^(-1)高糖条件下,23-乙酰泽泻醇B促进了脂肪细胞对胰岛素刺激的葡萄糖吸收;23-乙酰泽泻醇B(1、10μmol·L^(-1))促进3T3-L1前脂肪细胞的分化过程。结论 23-乙酰泽泻醇B降低2型糖尿病小鼠血糖,促进前脂肪细胞分化,促进脂肪细胞吸收葡萄糖,但作用机制仍需进一步探索。

23-乙酰泽泻醇B对肥胖模型小鼠糖脂代谢紊乱的改善作用

目的:研究23-乙酰泽泻醇B对肥胖模型小鼠糖脂代谢紊乱的改善作用及机制。方法:小鼠给予高脂饲料10周以复制肥胖模型。将造模成功的小鼠随机分为模型组、奥利司他组(阳性对照,15.6 mg/kg)和23-乙酰泽泻醇B低、中、高剂量组(7.5、15、30 mg/kg),每组10只;另设置喂养普通饲料的小鼠10只为正常组。正常组和模型组小鼠灌胃水,给药组小鼠灌胃相应药物,灌胃体积均为20 mL/kg,每天1次,连续4周。末次给药后,测定小鼠的体质量、腰围和全身脂肪、肌肉和体液质量;测定小鼠血清中血脂指标[总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白(HDL-C)、低密度脂蛋白(LDL-C)]和血糖水平;采用酶联免疫吸附法测定肝组织中过氧化物酶体增殖剂激活受体γ(PPAR-γ)、核因子κB(NF-κB)、白细胞介素6(IL-6)水平和血清中肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平;采用苏木精-伊红染色法观察小鼠脂肪和肝组织的病理变化。结果:与正常组比较,模型组小鼠体质量、腰围、全身脂肪和体液质量均显著增加(P<0.01);血清中TC、TG、HDL-C、血糖、TNF-α水平和肝组织中PPAR-γ、NF-κB、IL-6水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);脂肪细胞结构破裂、体积增大,伴有炎性细胞浸润;大量肝细胞水肿,细胞浆疏松淡染,伴有脂肪变性。与模型组比较,23-乙酰泽泻醇B各剂量组小鼠体质量、全身脂肪和体液质量以及血清中TG、TNF-α水平均显著降低(P<0.01);23-乙酰泽泻醇B中、高剂量组小鼠血清中TC、血糖和肝组织中IL-6均显著降低(P<0.05或P<0.01),肝组织中PPAR-γ水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);23-乙酰泽泻醇B高剂量组小鼠腰围和肝组织中NF-κB显著减少或降低(P<0.01);23-乙酰泽泻醇B中剂量组小鼠血清中HDL-C水平显著降低(P<0.01);脂肪细胞排列紧密、体积较小;肝细胞轻中度肿胀,少量细胞浆疏松淡染或呈空泡状,少量肝细胞伴脂肪变性和炎性细胞小灶性浸润。结论:23-乙酰泽泻醇B可改善肥胖模型小鼠的糖脂代谢紊乱,其作用机制可能与调节肝组织中PPAR-γ、NF-κB、IL-6水平和血清中TNF-α水平有关。