区别齐墩果-12-烯和乌苏-12-烯三萜的~13C NMR特征化学位移

齐墩果-12-烯(olean-12-ene)(Ⅰ)和乌苏-12-烯(urs-12-ene)(Ⅱ)型五环三萜的差别仅在于 E 环上甲基位置的不同。

HPLC测定毛花猕猴桃根中活性成分2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量

目的分离并纯化毛花猕猴桃根中活性成分2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸,建立HPLC测定毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸含量的方法,并比较不同提取部位样品中及不同产地的毛花猕猴桃根中该活性成分的含量差异。方法利用HPLC-PDA色谱分析法进行含量测定方法学考察,并以标准曲线法对5个不同来源批次的毛花猕猴桃根提取物及不同提取部位中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量进行测定。结果福州寿宁县及丽水云和县产毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸含量较高,而在温州永嘉县及丽水市产样品中含量较低。且二氯甲烷提取部位含量最高,乙醇部位次之,甲醇部位最低。结论该测定方法精确稳定,重复性好,可作为毛花猕猴桃根中活性成分的定量测定方法。不同产地的毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量存在差异,且二氯甲烷提取部位含量最高。

长叶香茶菜中的三萜类化合物

为研究长叶香茶菜Rabdosia stracheyi(Benth ex Hook.)Hara的化学成分,本文采用硅胶、反相硅胶C 18、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱方法对长叶香茶菜地上部分进行分离、纯化,利用1 H NMR、13 C NMR、HR-ESI-MS等波谱数据,结合参考文献,鉴定化合物的结构。结果表明,从长叶香茶菜地上部分分离得到12个三萜类化合物,它们分别是木栓醇(1)、齐墩果酸(2)、3β-羟基-齐墩果烷-11,13(18)-二烯-28酸(3)、2α,3α-二羟基齐墩果-12-烯-28酸(4)、2 a,3a,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、2α,3β,24-三羟基齐墩果-12-烯-28酸(6)、cleistocalyxin(7)、熊果醇(8)、2α-羟基乌苏酸(9)、2a,3a,24-三羟基熊果-12,20(30)-二烯-28-酸甲酯(10)、maquatic acid(11)和2α,3α,24-三羟基-12,20(30)-二烯乌苏酸(12)。以上得到的三萜类化合物均为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定不同产地草龙中3种三萜类成分的含量

目的:对草龙Ludwigia hyssopifoLia(G.Don)Exell药材的质量控制进行研究,为草龙质量标准的制定提供科学依据。方法:采用HP L C法定量测定其中2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇的含量,以COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱(0~18min、29%B;18~45min、53%B);体积流量:1mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇分别0.0499~0.7982μg(r=0.9995)、0.2000~3.1997μg(r=0.9999)、0.5001~8.0019μg(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率分别为100.43%(RSD=1.43%)、100.03%(RSD=1.24%)、100.04%(RSD=1.47%)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于草龙药材的质量控制。

乌泡子根的三萜成分

目的 研究乌泡子 Rubus parkeri根部的化学成分。方法 用硅胶和 MCI树脂柱层析进行分离 ,以 EIMS和 NMR谱进行了鉴定。结果 从其甲醇提取物中分得齐墩果酸 ( )、蔷薇酸 ( )、2 α,3 α,19α-三羟基齐墩果 - 12 -烯 - 2 8-酸 ( )。结论 以上均为该植物化学成分的首次报道 ,其中 为新化合物。

羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性.

尾叶香茶菜三萜类化学成分研究

为了研究尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物的化学成分,本文采用十八烷基键合硅胶(octadecyl binded silica gel,ODS)柱色谱和制备高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法对尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。研究结果表明,从尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物中分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为2α,3β,19α-三羟基-28-降乌苏-12-烯;2α,3β,24-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸;山香三萜二烯酸;2α,3α-二羟基乌苏-12-烯-28-酸;3-表马斯里酸;马斯里酸;齐墩果酸。其中,化合物2α,3β,19α-三羟基-28-降乌苏-12-烯和2α,3β,24-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸为首次从香茶菜属植物中分离得到。该研究具有一定的实际意义。

观赏獐牙菜中的三萜内酯成分研究

目的研究云南抗肝炎民族药观赏獐牙菜Swertia decora的化学成分,寻找生物活性物质。方法用系统溶剂提取,常规的硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质、UV、MS、NMR、HMPC等波谱手段鉴定其结构。结果从观赏獐牙菜的低极性部分分离得到内酯类、三萜类、甾体类等化合物,分别鉴定为3β-羟基-11α,12α-环氧齐墩果-28,13β-内酯(3β-hydroxy-11α,12α-epoxyoleanan-28,13β-olide,Ⅰ)、β-胡萝卜苷(β-daucos-terol,Ⅱ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅲ)和红百金花内酯(erythrocentaurin,Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为首次从獐牙菜属植物中分离得到,我们对其部分碳谱数据归属作了修证。其它化合物则首次从观赏獐牙菜中分离得到。

人参茎叶总皂苷碱水解产物中的新人参皂苷20(R)-人参皂苷Rh(19)

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷碱水解产物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶总皂苷的碱水解产物中共分离鉴定了30个化合物,报道其中的1个新化合物和27个已知化合物,分别为20（S）-原人参二醇（1）、20（R）-原人参二醇（2）、达玛-20（21）,24-二烯-3β,6α,12β-三醇（3）、达玛-20（22）E,24-二烯-3β,6α,12β-三醇（4）、20（S）-原人参三醇（5）、20（R）-原人参三醇（6）、20（S）-人参皂苷Rh_2（7）、20（R）-人参皂苷Rh_2（8）、人参皂苷Rh_16（9）、异人参皂苷Rh_3（10）、20（S）-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇（11）、20（R）-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇（12）、人参皂苷Rk_3（13）、20（S）-人参皂苷Rh_1（14）、20（R）-人参皂苷Rh_1（15）、人参皂苷F_1（16）、人参皂苷Rh_19（17）、20（R）-人参皂苷Rh_19（18）、达玛-20（22）E-烯-3β,6α,12β,25-四醇（19）、三七皂苷T_2（20）、人参皂苷Rg_6（21）、20（22）E-人参皂苷F_4（22）、人参皂苷Rk_1（23）、20（S）-人参皂苷Rg_3（24）、20（R）-人参皂苷Rg_3（25）、20（S）-人参皂苷Rg_2（26）、20（R）-人参皂苷Rg_2（27）和3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-20（22）E-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（28）。结论化合物18为1个新的化合物;3、4、11、12和19是稀有达玛烷型三萜;7~10、13~18和20~28是稀有人参皂苷。

雷公藤三萜成分的研究

从雷公藤中分离纯化获得 6个三萜化合物 ,通过光谱分析分别鉴定为雷公藤三萜酸 A ,雷公藤三萜酸 B ,2 2β-羟基 - 3-氧代 - 12 -齐墩果烯 - 2 9-羧酸 ,雷公藤醇 A ,直楔草酸 ,雷公藤三萜酸 C .其中 2 2β-羟基 - 3-氧代 - 12 -齐墩果烯 - 2

三个新甾体皂甙元的结构鉴定

从中药蒺藜TribulusterrestrisL .(Zygophyllaceae)中分离纯化得到 5个甾体皂甙元 ,经IR ,2D NMR和MS等波谱技术分别鉴定为 :海可皂甙元 (1) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3,12 酮 (2 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 3,5 二烯 12 酮(3) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 2 β ,3α 二羟基 12 酮 (4)和 2 5 (R) 螺甾烷 2 4 β 羟基 4 烯 3,12 酮 (5 ) ,其中化合物 3～

西洋参茎叶总皂苷碱降解成分

目的研究西洋参茎叶总皂苷碱降解成分。方法采用硅胶柱色谱并结合HPLC进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物的结构。结果从西洋参茎叶总皂苷碱降解产物中分离得到9种成分,分别鉴定为:20(S)-原人参二醇(I),20(S)-达玛-25(26)-烯-3,β12,β20-三醇(II),24(R)-ocotillol(III),20(S)-原人参三醇(IV),20(S)-达玛-25(26)-烯-3,β6,α12,β20-四醇(V),达玛-20(21),24-二烯-3,β12β-二醇(V I),达玛-20(21),24-二烯-3,β6,α12β-三醇(V II),20(S),24(S)-达玛-25(26)-烯-3,β6,α12,β20,24-五醇(V III),20(S)-达玛-23-烯-25-过氧羟基-3,β6α,12,β20-四醇(IX)。结论碱降解20位S构型未改变。V,V II,V III,IX为4个新化合物,并利用2D-NMR技术对新化合物的氢和碳的化学位移进行了归属。其中I对HCT-8人结肠癌细胞具有较强的细胞毒活性。

皂角皂苷元化学成分研究

目的 研究皂角皂苷元的化学结构。方法 通过提取、完全水解、层析等方法 ,从皂角中获得 2种皂苷元 ,制备系列衍生物并进行红外、核磁共振、质谱和晶体衍射等分析。结果 2种皂角皂苷元分别为 3-羟基 - 12 -齐墩果烯 - 2 8酸和 3,16 -二羟基 - 12 -齐墩果烯 - 2 8-酸。结论 首次确定了

光皮木瓜的化学成分Ⅱ

目的 :继续研究光皮木瓜枝条部位的化学成分。方法 :利用多种色谱方法对光皮木瓜枝条部位甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行成分分离 ,根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果 :又分离得到 7个化合物 ,分别鉴定为羽扇 2 0 ( 2 9)烯 3β ,2 4 ,2 8 三醇 ( 1) ,2α 羟基乌索酸 ( 2 ) ,2α ,3α ,19α 三羟基乌索 12 烯 2 8 酸 ( 3) ,2α ,3β ,19α 三羟基乌索 12 烯 2 8 酸 ( 4 ) ,lyoniresinol 9′ O β D 吡喃葡萄糖苷 ( 5 ) ,广寄生苷( 6 ) ,( )表儿茶素 ( 7)。化合物 1～ 6

大叶紫珠的化学成分

目的对大叶紫珠的化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH 20柱色谱分离和重结晶纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为α香树脂醇(αamyrin,1)、乌苏酸(ursolic acid,2)、2α,3α,19α三羟基12烯28乌苏酸(2α,3α,19αtrihydroxyurs 12 en 28 oic acid,3)、桦木酸(betulinic acid,4)、β谷甾醇(βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物1、3为首次从该植物中分离得到。

人参花醇提物中的皂苷类化学成分

目的：研究人参Panax ginseng C.A.Meyer（Araliaceae）花中的皂苷类成分。方法：采用多种色谱技术对人参花的醇提物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据对化合物进行结构鉴定。结果：从人参花70%乙醇水溶液提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为人参皂苷Re（1）、20（R）-人参皂苷Rg1（2）、20（S）-人参皂苷Rh1（3）、20（R）-人参皂苷Rh1（4）、人参皂苷Rd（5）、人参皂苷F1（6）、人参皂苷F5（7）、人参皂苷F3（8）、20（S）-原人参三醇（9）、达玛-20（21）,24-二烯-3β,6α,12β-三醇（10）和达玛-（E）-20（22）,24-二烯-3β,6α,12β-三醇（11）。结论：化合物3、9~11为首次从人参花中分离得到。

白山毛桃根抗脑胶质瘤活性成分及其纳米胶束的制备

采用溶剂提取和萃取方法得到白山毛桃根乙酸乙酯、正丁醇和水层萃取物.通过噻唑蓝(MTT)比色法考察了各萃取物对脑胶质瘤细胞U87MG活性的抑制作用.采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法比对确认活性部位的主要化学成分为2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸.采用溶剂挥发法制备了2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束,对其包封率、粒径及ζ电位等进行了表征,并考察了其抗肿瘤活性.体外细胞实验结果表明,白山毛桃根乙酸乙酯萃取物对脑胶质瘤细胞U87MG具有抑制作用,通过与标准品比对确认2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸为乙酸乙酯部位的主要成分,且该成分对脑胶质瘤细胞活性具有较强抑制作用.通过溶剂挥发法制备的2α,3α,4-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束包封率为64. 7%,粒径为20 nm,粒径分布宽度(PDI)为0. 246,ζ电位为-5. 7 m V.细胞实验结果进一步证明,与单体化合物相比,2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束对脑胶质瘤细胞活性具有更强的抑制作用,为白山毛桃根在脑胶质瘤治疗中的应用提供了实验依据.

亮叶杨桐叶的化学成分研究

目的:研究亮叶杨桐Adinandra nitida叶的化学成分。方法:运用各种现代色谱方法分离,应用波谱方法鉴定结构。结果:分离并鉴定出6个化学成分,分别为山茶苷A(1)、芹菜素(2)、长梗冬青苷(3)、谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)3α、2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(6)。结论:化合物6为首次从该植物中分离得到。

江南山梗菜中1个新的三萜类化合物及其生物活性研究

目的对江南山梗菜Lobelia davidii中的三萜类成分及其生物活性进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱技术进行化合物的结构鉴定。采用四甲基偶氮唑盐[3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide,MTT]法筛选分离得到化合物对人非小细胞肺癌A549细胞的细胞毒性;采用4-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷(4-nitrophenyl-α-D-glucopyranoside,PNPG)法测定分离得到化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果从江南山梗菜的醋酸乙酯部位中分离得到6个三萜类化合物,分别鉴定为3β-正十六酸酯-齐墩果烷-12-烯-11-酮(1)、熊果酸(2)、齐墩果酸(3)、sumaresinolic acid(4)、3β-羟基-齐墩果烷-12-烯-11-酮(5)、32,33,34-三甲基-细菌藿烷-16-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。细胞毒活性筛选结果表明,化合物1和5对A549细胞增殖有显著的抑制活性,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))分别为(26.72±2.05)、(36.70±3.43)μmol/L。α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选结果表明,化合物2和3对α-葡萄糖苷酶有较强的抑制活性,其IC_(50)分别为(28.97±1.73)、(11.87±1.18)μmol/L,抑制活性均高于阳性药阿卡波糖;化合物1对α-葡萄糖苷酶抑制活性的IC_(50)为(148.47±2.09)μmol/L,抑制活性与阳性药阿卡波糖相当。结论化合物1为新化合物,命名为山梗菜萜A;化合物2~6均为首次从江南山梗菜中分离得到。化合物1和化合物5对A549细胞有较强的细胞毒活性。化合物1~3对α-葡萄糖苷酶有一定的抑制活性。

毛花猕猴桃叶中AE的含量测定方法建立及提取纯化工艺研究

目的建立毛花猕猴桃叶中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(AE)的检测方法并考察提取纯化工艺。方法以AE为对照品,利用高效液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD),建立AE的含量测定方法;采用单因素及正交试验,考察最佳提取工艺;采用单因素实验,考察最佳纯化工艺。结果建立了稳定可行的AE含量测定方法,并测定了5个不同产地的猕猴桃叶中AE的含量,发现不同产地之间含量差异较大;考察得出最佳提取工艺为:用70%乙醇提取2次,第1次15倍量提取2 h,第2次10倍量提取1 h;最佳纯化工艺为:将提取液浓缩至0.50 g生药/ml,浓缩液静置8 h后,弃去上清液,取沉淀,加入30%乙醇至浓度为0.50 g生药/ml,充分搅拌,再静置8 h,弃去上清液,取沉淀,加入适量石油醚(60-90)充分洗涤。最终得到的AE中间体平均含量为36.25%,从药材到中间体的得率也达到55.96%。结论本实验建立的含量测定方法稳定可行,可用于猕猴桃叶中AE的含量测定;优选出的工艺操作简单可行、重复性好,可推广于工业化大生产。