多羟基甾醇25(R)-异螺甾环-5-烯-2β,3α,19-三醇的合成

以薯蓣皂素为原料,经过磺酰酯化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)氧化加成、Pb(OAc)4远程氧化关环、消去反应、间氯过氧苯甲酸(mCPBA)氧化、高氯酸开环及锌粉还原7步反应,合成多羟基甾体25(R)-异螺甾环-5-烯-2β,3α,19-三醇.并用IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析对各中间体及目标化合物进行了表征.

(22E,24R)-3α-5-环-5α-麦角甾-7,22-二烯-6-酮的合成方法改进

改进了(22E,24R) 3α 5 环 5α 麦角甾 7,22 二烯 6 酮的合成方法,使之更加有利于工业化的条件.

(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮的环氧化及其立体异构体的分离

用过氧乙酸把(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮转化成相应的环氧化物,用液相色谱分离两种立体异构体并用核磁共振数据确定了结构,比较了3种过氧酸的反应性能.

(1S,6R)-1-羟基-6-(1,3-苯并二硫-2-氧)-3,5-环维生素D_2的合成(英文)

以 VD2 为原料制备了 1α,2 5 -二羟基维生素 D3的重要中间体 ( 1 S,6R) -1 -羟基 -6-( 1 ,3-苯并二硫 -2 -氧 ) -3,5 -环维生素 D2 。其中 BDT( 1 ,3-苯并二硫 -2 -氧 )

高山猴头菌的化学成分及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

目的研究高山猴头菌Hericium alpestre大米固体发酵物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、HP20柱色谱和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等色谱方法进行分离纯化,利用质谱(mass spectrometer,MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)等方法对单体化合物进行结构鉴定。同时通过pNPG法对化合物进行抑制α-葡萄糖苷酶活性的测试。结果从高山猴头菌固体发酵物中分离得到21个化合物,分别鉴定为枸橼蒽类固醇B(1)、7-氧代-β-谷甾醇(2)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β-醇(3)、5α,8α-过氧麦角甾醇(4)、4-羟基-17R-甲基甾醇(5)、dankasteronesA(6)、14α-羟基麦角甾-4,7,9,22-四烯-3,6-二酮(7)、5′-epichaxineB(8)、dankasteroneB(9)、灵芝果苷D(10)、5α,6α-环氧-3β-羟基-(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-7-酮(11)、(3β,5α,6β,22E)-6-甲氧基麦角甾-7,22-二烯-3,5-二醇(12)、6β-甲氧基麦角甾-7,9(11),22E-三烯-3β,5α-二醇(13)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(14)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(15)、4-对羟基苯甲醛(16)、(S)-2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)乙酸(17)、对羟基苯乙醇(18)、1-O-(9Z,12Z-十八碳二烯酰基)甘油(19)、亚油酸甲酯(20)和9,10-二羟基十八烷酸酯(21)。化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)分别为1.38、2.61、2.61、6.22、2.28、1.86、1.59、3.15、2.96μmol/L。结论化合物17为新天然产物,化合物1~3、9~11、13、16~21首次从猴头菌属真菌中分离得到,化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有潜在的降血糖作用。

大位阻烯烃不对称环氧化合成手性环氧化合物

采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone（KHSO5）作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和（2S,5R）-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性环氧化合物. 其中以D-果糖衍生酮的对映选择性最好, 当双键碳上含有3个取代基时, 对映选择性最高, e.e.值为96.8%~99.5%. （2S, 5R）-2-异丙基-5-甲基环己酮的对映选择性较差, 无论是一取代的烯烃还是三取代的烯烃, 其e.e.值均介于25.6%~34.1%之间.

具有变形碳架双环二萜醇的结构

通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２，１２ａ－八氢环戊－环ｒ一碳烯－７－醇．它是从采自我国南海的软珊瑚ＣｌａｖｕｌａｒｉａｉｎｆｌａｔａＳｃｈｅｕｋｖａｒ．

三个新甾体皂甙元的结构鉴定

从中药蒺藜TribulusterrestrisL .(Zygophyllaceae)中分离纯化得到 5个甾体皂甙元 ,经IR ,2D NMR和MS等波谱技术分别鉴定为 :海可皂甙元 (1) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3,12 酮 (2 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 3,5 二烯 12 酮(3) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 2 β ,3α 二羟基 12 酮 (4)和 2 5 (R) 螺甾烷 2 4 β 羟基 4 烯 3,12 酮 (5 ) ,其中化合物 3～

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

滇重楼茎叶化学成分研究

目的研究滇重楼Paris polyphylla var.yunnanensis茎叶的化学成分。方法运用HPD100大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱及制备液相色谱对滇重楼茎叶提取物进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从滇重楼茎叶提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为7α-羟基偏诺皂苷元(1)、薯蓣皂苷元(2)、(25R)-螺甾-5-烯-3β,7β,21-三醇(3)、diosbulbisin C(4)、偏诺皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论化合物1为新化合物;化合物3、4为首次从该属植物中分离得到。

玉簪抗炎活性部位及化学成分研究

目的研究玉簪Hosta plantaginea的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性法、棉球致小鼠肉芽肿法筛选抗炎活性部位;硅胶柱色谱等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果醋酸乙酯部位能明显抑制小鼠腹腔毛细血管通透性增高以及棉球肉芽肿;从醋酸乙酯部位分离并鉴定了10个化合物,分别为二十二烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮(4)、胡萝卜苷(5)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6)、山柰酚3-O-(2″-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(25R)-2α,3β,12β-三羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷](9)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷](10)。结论醋酸乙酯部位为玉簪抗炎的活性部位;化合物1～10均为首次从玉簪中分离得到,其中化合物10为新的天然产物。

蝙蝠蛾拟青霉菌发酵菌丝体的化学成分研究

目的对冬虫夏草真菌蝙蝠蛾拟青霉菌Paecilomyces hepiali发酵菌丝体进行化学成分研究。方法利用硅胶柱、凝胶柱、高效液相色谱等技术对蝙蝠蛾拟青霉菌发酵菌粉的95%乙醇提取物进行分离纯化,并通过核磁共振谱、质谱等谱学方法鉴定化合物结构。结果从95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分离得到11个化合物,分别鉴定为(22E,24R)-麦角甾-7,9,22-三烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2)、(22E,24R)-麦角甾-6β-甲氧基-7,22-二烯-3β,5α-二醇(3)、胡萝卜苷(4)、环(亮-色)二肽(5)、环(异亮-色)二肽(6)、环(缬-色)二肽(7)、4-(2-甲酰基-5-羟甲基-1-氢-吡咯-1-基)丁酸(8)、4-(2-甲酰基-5-甲氧基甲基-1-氢-吡咯-1-基)丁酸(9)、5-羟甲基糠酸(10)、琥珀酸(11)。结论化合物1、2、4～9均为首次从拟青霉(瓶梗青霉)属真菌中分离得到。

薤白中皂苷类化学成分研究

目的研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分。方法采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从薤白70%乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、(25R)-5β-螺甾-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、5β-螺甾-25(27)-烯-2β,3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(3)。结论化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到。

瞿麦的化学成分研究

目的研究石竹科植物瞿麦Dianthus superbus全草的化学成分。方法利用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱和HPLC等色谱手段进行分离纯化,通过NMR、MS等光谱手段进行结构鉴定。结果从瞿麦全草石油醚萃取部位中分离得到9个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮（1）、5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮（2）、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基二氢黄酮（3）、β-菠甾醇（4）、胖大海素A（5）、（24R）-环阿屯-25-烯-3β,24-二醇（6）、（24S）-环阿屯-25-烯-3β,24-二醇（7）、豆甾-7-烯-3β-醇（8）和羟基二氢博伏内酯（9）。结论化合物1~9均为首次从瞿麦中分离得到。

人参茎叶总皂苷酸水解产物化学成分研究

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷酸水解产物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等进行结构鉴定。结果从人参茎叶总皂苷的酸水解产物中分离鉴定了34个化合物,分别为3β-乙酰氧基-12β-羟基-20（R）,25-环氧达玛烷（1）、3β,6α-二乙酰氧基-12β-羟基-20（R）,25-环氧达玛烷（2）、3β-乙酰氧基-6α,12β-二羟基-20（R）,25-环氧达玛烷（3）、20（R）-人参二醇（4）、异去氢原人参三醇（5）、3-酮基-6α,12β-二羟基-20（R）,25-环氧达玛烷（6）、达玛-（E）-20（22）-烯-3β,12β,25-三醇（7）、6α-乙酰氧基-3β,12β-二羟基-20（R）,25-环氧达玛烷（8）、20（S）-原人参二醇（9）、20（R）-原人参二醇（10）、20（S）-25-乙氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇（11）、20（R）-人参三醇（12）、达玛-（E）-20（22）,24-二烯-3β,6α,12β-三醇（13）、27-去甲基-（E,E）-20（22）,23-二烯-3β,12β-二羟基达玛-25-酮（14）、3β,12β-二羟基-22,23,24,25,26,27-六去甲达玛烷-20-酮（15）、3β-乙酰氧基-6α,12β,25-三羟基-（20S,24R）-环氧达玛烷（16）、20（S）-25-乙氧基-达玛烷-3β,6α,12β,20-四醇（17）、达玛-（E）-20（22）-烯-3β,6α,12β,25-四醇（18）、达玛-（Z）-20（22）-烯-3β,6α,12β,25-四醇（19）、20（S）-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇（20）、20（R）-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇（21）、20（S）-原人参三醇（22）、20（R）-原人参三醇（23）、（20S,24S）-达玛烷-20,24-环氧-3β,6α,12β,25-四醇（24）、（20S,24R）-达玛烷-20,24-环氧-3β,6α,12β,25-四醇（25）、（20R,24R）-达玛烷-20,24-环氧-3β,6α,12β,25-四醇（26）、3β,6α,12β-三羟基-22,23.24,25,26,27-六去甲达玛烷-20-酮（27）、12β-羟基-20（R）,25-环氧达玛烷-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（28）、20（S）-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇（29）、20（R）-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇（30）、20（R）-达玛烷-3β,6α,12β-三羟基-20,25-环氧-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（31）、拟人参皂苷Rh2（32）、20（S）-人参皂苷Rh1（33）、20（R）-人参皂苷Rh1（34）。结论化合物1~3、6、8、11、17、24~26和32为首次从人参茎叶总皂苷酸水解产物中分离得到的人参三萜类化合物;首次报道化合物1、16和19的碳谱数据;32是人癌细胞增殖的抑制剂。

肺筋草化学成分研究

目的研究肺筋草Aletris spicata全草的化学成分。方法利用正、反相硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,然后根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并对其中的三萜类化合物(化合物1～3)进行了抗肿瘤活和抗菌活性初步筛选。结果从肺筋草的干燥全草中分离得到了9个化合物,分别鉴定为24-甲基-9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(1)、24-甲基-9,19-环羊毛甾-25-烯-3-醇(2)、24,24-二甲基-环木菠萝烷-3-醇(3)、美商陆酚A(4)、异美商陆酚A(5)、9′-methyl americanol A(6)、1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-4-烯-3-庚酮(7)、methyl-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10E,15Z-dienoate(8)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(9)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。化合物1～3无抗肿瘤和抗菌活性。

岩生石仙桃醋酸乙酯部位化学成分研究

目的首次对岩生石仙桃Pholidota rupestris全草的化学成分进行研究。方法采用柱色谱方法对岩生石仙桃80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行分离纯化,利用波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从岩生石仙桃醋酸乙酯部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为confusarin(1)、7-羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲-1,4-二酮(2)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、山药素III(5)、石斛酚(6)、3,3′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯(7)、环石仙桃萜酮(8)、环石仙桃萜醇(9)、丁香脂素(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(12)、5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol(13)。结论化合物1~13均首次从该植物中分离得到,其中,化合物1、2和12为首次从石仙桃属植物中分离得到。