LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中人参果抗肿瘤活性成分25-OCH_3-PPD

目的建立Beagle犬血浆中25-OCH3-PPD浓度的LC-MS/MS测定方法。方法血浆样品用乙腈提取,采用选择性反应监测方法测定其血药浓度。检测仪器为Thermo TAQ型液相色谱-质谱联用仪,离子源为APCI源,用于定量分析的离子反应为:m/z 493.4→425.5(25-OCH3-PPD)和m/z 180.2→110.2(非那西丁);色谱柱为:Agilent C18柱(4.6×150 mm,5μm);流动相为:水-甲醇(5:95,V/V)。结果 25-OCH3-PPD的线性范围为5～1000 ng/mL,方法的绝对提取回收率为87.7%～98.0%,批内和批间的精密度均小于11.2%,血浆介质对25-OCH3-PPD低、中、高3个浓度水平的测定影响程度均小于15%。结论该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床前Beagle犬血浆中25-OCH3-PPD的测定及其药代/毒代动力学研究。

人参根三醇组皂苷元25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT的HPLC/ELSD法测定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的建立25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT同步检测的方法;从人参根皂苷水解产物中筛选发现具有降血糖活性的三醇组皂苷元。方法采用HPLC-ELSD法测定25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT;采用体外实验测定4种皂苷元对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结果 HPLC-ELSD测定结果表明,25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT在0.05~1.0 mg具有良好的线性关系,回收率分别为95.0%、98.4%、103.3%和96.0%,RSD分别为1.05%（n=4）、1.87%（n=4）、2.15%（n=4）和1.15%（n=4）,质量分数分别为8.07%、4.55%、1.46%和4.53%。4种皂苷元对α-葡萄糖苷酶呈现出不同强度的抑制活性,25-OH-PPT抑制活性强于阿卡波糖。结论 4种皂苷元降血糖活性强弱顺序为25-OH-PPT〉25-OCH_3-PPT〉PPT〉PT。HPLC/ELSD测定方法简单、快速、有效。

抗肿瘤有效成分20(R)-25-OCH_3-原人参二醇的结晶法分离

目的从25-OCH3-原人参二醇(25-OCH3-PPD)非消旋体混合物中分离得到抗肿瘤有效成分20(R)-25-OCH3-PPD(AD-1)。方法采用结晶法拆分25-OCH3-PPD非消旋体混合物中的AD-1,并对所用溶剂的种类、用量及结晶温度等分离条件进行了优化,探讨溶剂的介电常数和25-OCH3-PPD非消旋体混合物的S/R比例间的关系。结果 25-OCH3-PPD非消旋体混合物(R:59.34%;S:38.35%),在最优条件下,丙酮26 mL、4℃时,可以获得AD-1的产率与纯度分别为38.76%、97.83%。结论溶剂的电解质范围在20.7左右,低饱和度的溶剂以及低温有利于AD-1的分离。