UPLC-MS/MS法测定大鼠肝微粒体中26-OH-PD的含量

建立测定大鼠肝微粒体孵育液中26-OH-人参二醇(26-OH-PD)含量的方法。肝微粒体孵育液样品处理采用蛋白沉淀法,利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法,样品以V(甲醇)∶V(水)(10mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)=83∶17为流动相进行分离,以多反应离子监测方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 477.4→143.1(26-OH-PD),477.4→143.1(内标PDQ)。2.5min内完成26-OH-PD的检测,工作曲线线性范围为0.02μmol/L^4μmol/L,日内、日间精密度分别小于4.49%、7.00%,平均回收率为93.9%~96.8%,稳定性的RSD小于8.83%。本方法专属性强、灵敏度高且快速,可以用于肝微粒体孵育液样品中26-OH-PD的检测。

UPLC-MS/MS测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度评定

目的评定超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16 ng/m L)、中浓度(97.94 ng/m L)和高浓度(398.02ng/m L)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05 ng/m L(P=95%,k=2)。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

UPLC-MS/MS法测定大鼠肝微粒体中26-OH-PD的含量

建立测定大鼠肝微粒体孵育液中26-OH-人参二醇(26-OH-PD)含量的方法。肝微粒体孵育液样品处理采用蛋白沉淀法,利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱,样品以甲醇∶水(10mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)=83∶17为流动相进行分离,以多反应离子监测方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 477.4→143.1(26-OH-PD),477.4→143.1(内标PDQ)。2.5min内完成26-OH-PD的检测,工作曲线线性范围为0.02μmol/L^4μmol/L,日内、日间精密度分别小于4.49%、7.00%,平均回收率为93.9%~96.8%,稳定性的RSD小于8.83%。本方法专属性强、灵敏度高且快速,可以用于肝微粒体孵育液样品中26-OH-PD的检测。

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中26-OH-人参二醇浓度的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中26-OH-人参二醇浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中26-OH-人参二醇浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠血浆中低(13.87 ng·mL^(-1))、中(188.04ng·mL^(-1))和高(824.33 ng·mL^(-1))浓度26-OH-人参二醇的扩展不确定度分别为3.63、12.41和66.61ng·mL^(-1)(P=95%,k=2)。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中26-OH-人参二醇低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由基质效应引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定血浆中26-OH-人参二醇的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。