基于2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS联用技术的雪菊黄酮部位化学成分分析

应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过对质谱数据分析,与相关文献对照,共指认了18个化合物,包括3个黄酮,1个黄酮醇,9个二氢黄酮,1个二氢黄酮醇,4个查耳酮。2D-TLC能够充分分离雪菊黄酮类成分,HPLC-IT-TOF-MS可以快速准确地分析雪菊黄酮部位的主要化学成分,研究结果为阐明雪菊的药效物质基础提供实验依据。

利用二维生物自显影技术快速检测追踪金钱松内生真菌抗细菌活性成分

目的:利用培养基覆盖二维薄层色谱生物自显影技术(2D-TLC bioautography)快速检测、追踪金钱松内生真菌抗细菌活性成分。方法:以二维薄层色谱将金钱松内生真菌代谢产物样品展开,以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为指示菌,氯化三苯四氮唑(TTC)为显色剂,采用培养基覆盖生物自显影技术对其抗细菌活性成分进行检测、追踪。结果:该方法展开系统筛选简单,抑菌斑位置准确、斑点清晰,其优化条件为:以乙酸乙酯:正己烷(3:7)为弱极性展开系统,甲醇:二氯甲烷(1:9)为强极性展开系统,用20%甘油滤纸对湿室保湿,以14h菌龄的枯草芽孢杆菌为指示菌种子液,自显影薄层板36℃培养14～18h,1%TTC显色时间为1～2h,含0.2%～0.6%琼脂的半固体肉汤培养基应使用混菌法生物自显影,含1%琼脂半固体肉汤培养基应使用涂布法生物自显影。结论:培养基覆盖二维薄层色谱生物自显影技术是一种快速检测、追踪抗菌活性成分的方法,尤其适用于成分复杂的天然产物中抗菌成分研究。