立方烧绿石Gd_2Zr_2O_7的高温高压合成

为探索高温高压固相反应法合成Gd2Zr2O7烧绿石的可能性,以Gd2O3和ZrO2的混合粉体为原料,在5.2GPa压力、1473～1873K温度范围内进行了实验研究。通过XRD对合成样品进行了结构表征,结果证实,在5.2GPa和1873K条件下,保温保压30min,成功地合成出单一物相的、具有立方烧绿石结构的Gd2Zr2O7化合物。这种新的合成方法对于开展武器级多余钚和含钚高放废物固化具有重要的科学价值和实际意义。

稀土Dy和Ce共掺杂La2Zr2O7新型热障涂层用陶瓷材料

用化学沉淀法制备了稀土Dy和Ce共掺杂La_2Zr_2O_7新型热障涂层用陶瓷粉末La_(1.7)Dy_(0.3)(Zr_(0.8)CeZr_(0.2))_2- O_7(LDCZ).通过X射线衍射、扫描电镜、高温膨胀仪、DSC和激光热导仪对粉末相结构、不同煅烧温度下的相组成、微观结构、高温相稳定性、热膨胀系数和导热系数进行了分析.结果表明,稀土共掺杂的La_(1.7)Dy_(0.3)(Zr_(0.8)CeZr_(0.2))_2O_7保持了烧绿石结构,120℃时粉末为无定形的混合氧化物,900℃时转化为复合氧化物,1200℃时转变为单一的烧绿石相;高温下LDCZ无明显相变;添加Dy和Ce不仅可提高锆酸镧的热膨胀系数,使其高于8YSZ的热膨胀系数,并可使其导热系数较La_2Zr_2O_7降低25%以上,达到1.28～1.07W/m·K.

激光增材制造Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr合金的显微组织演化及力学性能（英文）

研究激光增材制造Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr合金的显微组织演化、维氏硬度及室温拉伸性能。结果表明:激光增材制造过程的热历史显著影响显微组织演化。在试样的不同沉积高度位置可以观察到不同形貌的初生α相、细小次生α相及马氏体相。退火处理可以促使短棒状α相或细小次生α相析出,从而降低或增加维氏硬度。L方向和T方向拉伸试样相组成相同但形貌不同。沉积态试样室温拉伸时表现出明显的各向异性。L方向拉伸试样的强度低但塑性好,T方向拉伸试样相反。经退火处理之后,L方向拉伸试样的强度增加但塑性显著降低;T方向拉伸试样的强度无明显变化而塑性降低50%。

烧绿石(La_(1-y)Nd_y)_2Zr_2O_7模拟固化^(241)Am的晶体结构稳定性研究

为研究241 Am在La2Zr2O7烧绿石中的固化行为及其对烧绿石晶体结构稳定性的影响,实验选用Nd作为241 Am的模拟物,采用Sol-喷雾热解法合成了(La1-yNdy)2Zr2O7(0.0≤y≤1.0)系列样品,并借助X射线衍射和振动光谱手段对样品的晶体结构稳定性进行了研究。实验结果表明:随着Nd掺杂量的增加,O48f位置参数x48f和I(111)/I(222)均呈规律性增大,Raman谱逐渐展宽,IR谱发生蓝移,所有结果均证实用Nd不断替换La将导致烧绿石晶体结构有序化程度逐渐降低。另外,实验发现掺杂量y≈0.8是烧绿石晶体结构发生几何相变的逾渗阈值,超过该阈值有序的烧绿石结构将发生突变进而加速向无序萤石结构转变,该实验结果可为(La1-yAmy)2Zr2O7固溶体的结构稳定性研究提供参考。

大气等离子体喷涂Sm_2Zr_2O_7涂层的结构和性能

稀土锆酸盐材料具有比Y2O3部分稳定ZrO2陶瓷低的热导率,是新型热障涂层的潜在候选材料之一.利用大气等离子体喷涂技术以喷雾造粒的Sm2Zr2O7粉体制备涂层,并在相同条件下沉积8wt%Y2O3稳定ZrO2涂层.对比评价了两种涂层的结构、热物理性能和力学性能.X射线衍射结果表明,制备态Sm2Zr2O7涂层为缺陷萤石结构.扫描电镜分析显示,Sm2Zr2O7和8wt%Y2O3稳定ZrO2涂层为典型的层状结构,内部有很多气孔、裂纹等缺陷.800℃测得的Sm2Zr2O7涂层的热导率为0.44 W/（m.K）,比相同条件下测得的8wt%Y2O3稳定ZrO2涂层的热导率低~40%,两者的热膨胀系数相似.力学测试结果显示,Sm2Zr2O7涂层的抗折强度、硬度和弹性模量均低于8wt%Y2O3稳定ZrO2涂层.

电子束物理气相沉积La2Zr2O7热障涂层研究

为克服传统热障涂层材料YSZ耐温性能和隔热性能的不足，以ZrO2和La2O3为原料，采用无压烧结法合成了烧绿石结构化合物La2Zr2O7，用电子束物理气相沉积（EB—PVD）法在高温合金基体上制备了La2Zr2O7涂层，分析了涂层的成分，并对其显微结构、热物理性能与传统YSZ热障涂层进行了对比研究。结果表明，La2Zr2O7涂层成分处于P结构范围内，呈典型的柱状晶结构，柱状晶头部呈明显的金字塔形状。与传统YSZ柱状晶相比，La2Zr2O7涂层的柱状晶紊乱度更大，尺寸更加细小，并且柱状晶上的树枝状亚晶更多。在25～1200℃范围内，La2Zr2O7涂层的热导率最大为0．985W／（m·K），最小为0．796w／（m·K），大大低于同条件下的YSZ涂层。低本征热导率、小柱状晶直径、大紊乱度、密度轻及高孔隙率是造成La2Zr2O7涂层低热导率的主要因素。

热障涂层用La_2Zr_2O_7粉末研究进展

介绍了La2Zr2O7的结构及作为热障涂层材料的热力学性能;综述了国内外制备La2Zr2O7粉末的方法及其工艺对产物性能的影响;论述了La2Zr2O7用作热障涂层的优缺点和有待解决的问题。

近α型Ti−6Al−2Zr−1Mo−1V钛合金帽形试样在高应变速率下的剪切局部化行为

采用Hopkinson冲击实验装置(SHPB)研究近α型Ti−6Al−2Zr−1Mo−1V钛合金帽形试样剪切局部化的组织特征,通过背散射电子衍射技术(EBSD)揭示帽形试样的组织演变及剪切变形机制。结果表明,绝热剪切带的形核与扩展受几何因素及组织因素的影响。变形影响区中的位错增值、组织细化和温升提供基本的组织条件。除位错滑移外,在剪切区中还发现了大量的拉伸孪生,孪晶界大大加速了组织细化过程。三明治结构对绝热剪切带最终形态有很大影响,在动态变形过程中,这种结构会形成更宽、更稳定的绝热剪切带。但是,很宽的三明治结构也可能成为利于裂纹形核的位置。

Y_2Zr_2O_7:Eu^(3+)纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y2Zr2O7∶Eu3+体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y2Zr2O7∶Eu3+纳米晶的606和628nm发射(5D0→7F2)最强,与5D0→7F1磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸"浸蚀"技术对Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明:5D0→7F2,3,4电偶跃迁与5D0→7F1磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.

衰变子体对^(241)Am_2Zr_2O_7固化体

为探索241Am核素衰变子体对241Am2Zr2O7烧绿石固化体晶胞体积的影响,根据递次衰变理论计算了241Am衰变子体种类及其含量随时间的变化值,并以Nd2Zr2O7作为Am2Zr2O7的模拟物,La作为241Am衰变子体Np的模拟元素,采用So-l喷雾热解法合成了(Nd1-xLax)2Zr2O7(0.1≤x≤0.9)系列模拟固化体。利用XRD和SEM研究了该固化体晶胞参数(a、V)随x的变化关系以及其烧结体的微观结构。结果表明,经103a后,241Am核素的相对摩尔分数仅为最初的10-5at%,其子体237Np的摩尔分数将达到70at%以上,并在4.3×103a后达到峰值(约99at%)。相较其他常规方法,So-l喷雾热解法能在更低温度、更温和的条件下获得纯相的(Nd1-xLax)2Zr2O7烧绿石样品,且能保证其烧结体晶粒细小(约10μm),结构致密,残余气孔率可减少到5%。(Nd1-xLax)2Zr2O7模拟固化体的晶胞参数(a、V)均随x的增加而逐渐增大,在相同x条件下,其晶格常数理论值较试验值大0.2%,其晶胞体积在x为0.9时将膨胀约4%。(Nd1-xLax)2Zr2O7模拟固化体晶胞参数变化趋势与(Am1-xNpx)2Zr2O7固化体的理论值基本一致。

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。

Gd_2Zr_2O_7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd_2Zr_2O_7烧绿石的合成条件,以Gd_2O_3,ZrO_2混合粉体为原料,在1 773 K的温度、3 GPa和5.2 GPa的压力及10～30 min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明:在1 773 K的高温、5.2 GPa的高压和10 min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd_2Zr_2O_7立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。

La_2Zr_2O_7弹性常数及最低热导率的第一性原理计算

采用基于第一性原理的赝势平面波法计算了新型热障涂层陶瓷材料La2Zr2O7的弹性常数和热力学性质。计算结果表明:优化后的La2Zr2O7的晶格常数为1.0934 nm,当O(48f)的位置参数为0.329时其晶胞总能量最低;由计算得到的三个弹性刚度张量C11,C12,C44、体弹性模量B和剪切模量G可知La2Zr2O7的结构非常稳定;La2Zr2O7的杨氏模量E=201.50GPa,泊松比为0.274,同性系数为0.733,具有一定的脆性;计算得到的La2Zr2O7德拜温度为619.4K,等容比热为274.3J.mol-1.K-1,最低热导率为1.31W.m-1.K-1,与利用激光脉冲法在1473K测得的热导率1.55 W.m-1.K-1相比,相差15.48%。

Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V合金的热变形行为

在Gleeble- 15 0 0热模拟机上对Ti 6Al 2Zr 1Mo 1V钛合金铸态材料进行了恒温和恒应变速率下的热压缩变形实验 ,温度范围是 70 0～ 10 0 0℃ ,应变速率范围是 5× 10 -3 s-1～ 5 0s-1,测试了其真应力 -真应变曲线 ,观察了变形后的组织。结果表明 :合金在不同变形条件下其软化机制分别受动态回复和动态再结晶所控制 。

热处理对Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金组织和性能的影响

研究了普通退火、固溶热处理、β热处理、固溶时效、等温退火和双重退火六种热处理工艺对Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo钛合金棒材组织和性能的影响。结果表明:采用普通退火或等温退火时都可以获得等轴组织,棒材在普通退火后具有较高的强度和较低的冲击韧性,在等温退火后强度最低,而冲击韧性最高;采用固溶处理、固溶时效或双重退火时均可获得双态组织,棒材在固溶处理后具有略低的强度和较高的冲击韧性,固溶时效后具有最高的强度和最低的冲击韧性,双重退火后能够获得最佳的强度和冲击韧性;采用β热处理则获得粗大的魏氏组织,材料的冲击韧性很高,但塑性降低非常严重。

锻造工艺对Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr合金大规格棒材的组织与性能的影响(英文)

研究三种锻造工艺条件下Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr合金大规格棒材的力学性能、微观组织和拉伸断口。结果表明:采用拔长方式在β区高温和低温分别进行开坯锻造和成品锻造,获得的棒材的组织为粗大的魏氏组织,力学性能特别是塑性差,室温拉伸断口为脆性断口;采用镦拔方式在β区高温进行开坯锻造,再采用拔长方式在α+β区进行成品锻造,获得棒材的组织为双态组织,具有最佳的综合力学性能,室温拉伸断口为塑性断口。要获得合格的Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr棒材,关键是开在坯锻造阶段进行充分镦拔以破碎铸锭原始组织,并在成品锻造阶段控制锻造温度和变形量。

空位对Sm_2Zr_2O_7陶瓷热膨胀系数的影响

以ZrO_2、Sm_2O_3和二价氧化物MO粉体(M=Mg,Ca)为原料,采用固相反应合成工艺制备了M_(0.1)Sm_(1.9)Zr_2O_(6.95)陶瓷,混合料在空气气氛中1600℃保温10h进行烧结。利用XRD、SEM和热膨胀仪测试了合成产物的相、微观组织和热膨胀系数,结果表明合成出了单相、微观组织较均匀的M_(0.1)Sm_(1.9)Zr_2O_(6.95)陶瓷,陶瓷的热膨胀系数均比纯Sm_2Zr_2O_7陶瓷要高,分析认为热膨胀系数的提高主要是由于Sm_2Zr_2O_7陶瓷中引入的空位所致。热障涂层陶瓷层材料热膨胀系数的提高有利于延长涂层的寿命。

Gd2Zr2O7与Al2O3的高温界面反应

对Gd2Zr2O7与Al2O32层陶瓷材料在1600℃下的高温界面反应行为进行了研究.采用XRD,SEM,EDX等分析手段分析了反应生成的界面相成分和形貌,同时对该反应层的形成机理进行了研究.结果表明,界面反应层的相成分主要为GdAlO3;GdAlO3的形成机理是:在Al2O3存在的前提下,Gd2Zr2O7分解成Gd2O3和ZrO2,Gd2O3与Al2O3反应形成GdAlO3.

沉淀剂对La_2Zr_2O_7制备过程的影响

分别采用氨水和草酸铵作沉淀剂,通过化学共沉淀法制备了单相La2Zr2O7粉末。利用DSC-TGA和XRD等方法对LZ前驱体的煅烧分解过程、产物物相进行了分析和表征。结果表明：氢氧化物前驱体在400～750℃分解得到无定型的复合氧化物,800℃保温2.5h即完成相转变形成单相组分的La2Zr2O7;而草酸盐前驱体在400～650℃草酸盐发生分解得到无定型氧化镧、氧化锆的混合物;700℃以后,La（OH）3的分解、无定型氧化物晶化得到六方结构氧化镧与单斜相氧化锆、Zr^4＋扩散到La2O3晶界生成La2Zr2O7等三个反应同时进行。获得单相组分La2Zr2O7的煅烧条件至少要1450℃,保温2.5h。草酸盐前驱体中镧和锆两种成分局部的分布不均匀是造成其处理温度比氨水法要高的直接原因。

烧结温度对反应热压烧结制备ZrB_2-ZrC-W_2Zr复合材料组织和力学性能的影响

以B_4C、Zr、W为原料,采用反应热压烧结工艺制备了ZrB_2-ZrC-W_2Zr复合材料,系统研究了烧结温度对复合材料组织结构和力学性能的影响规律。结果表明,复合材料主要由ZrB_2、ZrC、W_2Zr和少量的W组成,随着烧结温度从1 600℃升高到1 900℃,W的含量略有增加,W_2Zr的含量略有减少,ZrB_2晶粒的形态由针状向板条状转变,晶粒尺寸逐渐增大,而长径比逐渐减小。复合材料的抗弯强度和断裂韧性随着烧结温度的升高先增大后减小,在1 850℃出现峰值,分别达到约560 MPa和5.5 MPa·m^(1/2)。