7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮通过下调Caspase-3的表达拮抗H_2O_2诱导的血管内皮细胞凋亡

目的研究7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮对H_2O_2诱导血管内皮细胞凋亡的影响,并初步探讨其作用机制。方法用1 mmol/L H_2O_2诱导人脐静脉内皮细胞建立氧化应激损伤模型。实验分为空白对照组、H_2O_2损伤组、溶媒对照组、先导化合物组(100μmol/L染料木黄酮)、不同浓度(0.1、0.3、1、3、10μmol/L)7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮组。DCFH-DA激活荧光流式细胞术测定活性氧的生成,吖啶橙染色荧光显微镜观察细胞凋亡形态,PI染色流式细胞术检测细胞凋亡率,Western blot测定Caspase-3的表达。结果 1 mmol/L H_2O_2孵育血管内皮细胞24 h,活性氧的生成显著增加,吖啶橙染色荧光显微镜下细胞呈现明显的凋亡形态学改变,细胞凋亡率升高,Caspase-3的表达上调。用7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮预处理血管内皮细胞后可见活性氧的生成减少,细胞凋亡率降低,Caspase-3的表达下调。结论 7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮对H_2O_2诱导血管内皮细胞凋亡有明显的抑制作用,其作用机制可能是通过降低活性氧的生成,下调Caspase-3的表达,从而拮抗H_2O_2诱导的血管内皮细胞凋亡。

地榆成分3,3'-二甲氧基逆没食子酸-4-木糖苷对NIH3T3细胞促增殖作用及其机制研究

本文探讨地榆成分3,3'-二甲氧基逆没食子酸-4-木糖苷(3,3'-dimethyl ellagic acid-4-xylycoside,DEAX)促进NIH3T3细胞增殖和迁移的作用及其分子机制。实验采用UPLC-DAD-TOF-MS对受试样品DEAX进行纯度分析和结构验证,然后采用MTS法考察不同DEAX浓度和作用时间对NIH3T3细胞增殖的影响;应用划痕法检测不同浓度的DEAX对NIH3T3细胞迁移能力的影响,并分别使用ELISA和qRT-PCR检测DEAX处理NIH3T3细胞的TGF-β1和I型胶原蛋白的蛋白表达和mRNA表达水平。结果表明DEAX能显著促进NIH3T3细胞的增殖和迁移,提高TGF-β1和I型胶原蛋白mRNA表达及蛋白表达水平。提示DEAX可通过调控TGF-β1和I型胶原蛋白mRNA及蛋白表达水平,以促进NIH3T3细胞增殖和迁移,为阐明地榆促创面愈合的物质基础及其机理提供了实验依据。

化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮的体外抗肿瘤作用

目的:研究化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮(IV8)对人类宫颈癌(HeLa)、肝癌(Hep G2)、前列腺癌(Du145)和胃癌(SGC7901)细胞系的抗肿瘤活性。方法:采用MTT法评价IV8对上述4株肿瘤细胞株增殖的影响,并在光学显微镜下观察IV8对HepG2细胞形态学上的变化,以及采用AO/EB双荧光染色法评价IV8对HepG2细胞的凋亡作用。结果:IV8抑制HeLa,Hep G2,Du145和SGC7901细胞的IC50值分别为2.10,11.32,36.50和89.53μmol/L;光学显微镜下观察IV8处理的细胞出现明显增殖抑制和形态学改变;AO/EB双荧光染色IV8组可见凋亡细胞。结论:药理实验结果表明IV8具有较好的体外抗肿瘤的活性,值得进一步研究。

4-氯-3',4'-二甲氧基二苯甲酮合成工艺研究

以邻二甲氧基苯和对氯苯甲酰氯为原料,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,合成了4-氯-3',4'-二甲氧基二苯甲酮,经洗涤、蒸馏、重结晶,得到了高纯度产品。研究了反应物投料比、催化剂量、反应时间、溶剂的量、反应温度、重结晶溶剂量等对产品收率和含量的影响。

DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的合成

以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCl还原,合成了3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯。再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS1、HNMR、元素分析确证。

5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮分子结构的理论计算研究

分别应用HartreeFock从头算方法和B3LYP密度泛函方法从黑沙蒿中分离得到的5羟基7,4′二甲氧基二氢黄酮分子的几何构型进行优化,并采用规范不变原子轨道GIAO法,进行核磁共振化学位移计算,得到其两种构型的结构参数和NMR化学位移值,并对理论计算值与实验值的误差进行了统计分析.由计算结果推测该化合物分子结构中C(2)上的H在β位,即C(2)的绝对构型为S型.

新型查尔酮化合物3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮(FMC)衍生物的合成与体外抗氧化活性研究

目的设计、合成3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮(FMC)及其衍生物,并探讨其体外抗氧化活性。方法以2,4,6-三羟基苯乙酮为起始原料,经甲酰化、甲基化、O-甲基化,羟醛缩合4步反应合成了3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮以及6种新型3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮衍生物。通过建立体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基模型和铁离子抗氧化能力(FRAP)总抗氧化模型,评价3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮以及其衍生物的体外抗氧化活性。结果合成了3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮及其衍生物,目标化合物的结构经MS,1H-NMR,13C-NMR确证。结论 3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮及其衍生物表现出良好的体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基活性及总抗氧化能力,其中5f和5g活性优于3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮,说明在B环引入邻位二羟基结构对抗氧化活性的提高有很大贡献。

查尔酮类天然产物2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'- 二甲基查耳酮的研究进展

2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮(DMC)是一种来源于多种植物的查尔酮类天然产物,具有良好的药理活性。本文从理化性质、来源、提取与检测、化学合成、药理活性等方面对DMC的国内外研究进展进行综述,为DMC的前药设计和开发提供参考依据。

元宝草中一个新的二苯甲酮

为了研究元宝草(Hypericum sampsonii Hance)全草的化学成分,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱技术对元宝草三氯甲烷部位进行分离和纯化,共得到6个化合物,通过1H NMR、13C NMR、HMQC、HMBC等波谱技术分别鉴定为2,6-二羟基-4,3',5'-三甲氧基二苯甲酮(1)、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(2)、山奈酚(3)、木犀草素(4)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(5)、β-谷甾醇(6),其中化合物1为新化合物,化合物2和5首次从该植物中分离得到。

禁用偶氮染料中三种芳香胺测量不确定度的评估

按照GB／T17592—2006测定纺织品中可萃取的禁用偶氮染料，以联苯胺、对氯苯胺和3，3，-二甲氧基联苯胺为例，对该方法整个过程中产生的测量不确定度进行评估，通过对不确定度来源的分析、量化，合成了不确定度，并将芳香胺回收率作为不确定度进行评估。结果表明，按本试验方法，禁用偶氮染料检测过程中随机效应、芳香胺回收率以及标准溶液配制过程中引入的不确定度是最主要的影响因素。

山慈菇的化学成分

为研究山慈菇药材——杜鹃兰（Cremastra appendiculata（D.Don）Makino）干燥假鳞茎的化学成分,采用硅胶、葡聚糖凝胶和反相硅胶柱色谱法分离纯化,运用现代波谱技术进行结构鉴定。本文分离得到7个化合物,分别鉴定为5-甲氧基联苄-3,3＇-二-O-β-D-吡喃葡糖苷（1）、militarine（2）、loroglossin（3）、原儿茶酸（4）、丁二酸（5）、天麻苷（6）和胡萝卜苷（7）。化合物1为新化合物,化合物2-6均为首次从杜鹃兰中分得。

有机物中微量元素硒的测定

以3,3′-二氨基联苯胺为显色剂,研究了分光光度法测定有机物中的微量元素硒。对掩蔽剂EDTA的加入量、显色反应时间、络合酸度以及萃取酸度进行了研究。最后以络合物的稳定性,回收率等指标论证了该方法的可行性。该分析方法非常适合日常分析。

双甲基化大豆苷元磺酸盐的合成、晶体结构及活性研究

以大豆苷元为原料合成了强水溶性异黄酮类化合物7,4′-二甲氧基异黄酮-3′-磺酸钠(1)和7,4′-二甲氧基异黄酮-3′-磺酸铜(2).X射线单晶衍射分析表明,化合物1的分子组成为[Na(H2O)2](C17H13O4SO3),Na的配位数为6,且相邻钠离子以7,4′-二甲氧基异黄酮-3′-磺酸根氧原子桥连,与两个磺酸根的3个氧原子和1个S原子组成六元环,六元环通过Na—O配位键彼此稠合,在晶体结构中形成延伸的锯齿状聚合八面体配位钠离子链;这些钠离子链之间又通过配位水与配位水、磺酸根之间的氢键作用自组装成二维结构的超分子离子聚合物.化合物2的分子组成为[Cu(H2O)6](C17H13O4SO3)2.8H2O,Cu(Ⅱ)位于对称中心上.[Cu(H2O)6]2+,C17H13O4SO3-和H2O之间存在多种氢键;并且异黄酮环反平行排列存在π…π的堆积作用.氢键和π…π的堆积作用使化合物2自组装成三维结构的超分子.抗缺氧缺血活性试验结果表明,它们的抗缺氧缺血活性比大豆苷元的高.

油松松针的化学成分

目的研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oicacid,1]、5,4′-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4′-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7)。结论化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到。

天然产物Dorspoinsettifolin的简便合成

Dorspoinsettifolin是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离得到的天然产物,琉桑属植物具有抗菌、消炎、抗惊厥和止痛等活性。以间苯二酚为原料,经过乙酰化、吡喃环的引入和羟醛缩合关环三步反应合成了天然产物Dorspoinsettifolin,总收率15.2%,比现有文献缩短了一步。

两色紫金牛化学成分研究

目的研究两色紫金牛的活性化学成分方法应用柱色谱分离化学成分，波谱方法鉴定化合物结构。结果从两色紫金牛脂溶性部位得到5个化合物，分别鉴定为岩白菜素（1），11．0．（3＇,5＇-二羟基-4＇-甲氧基没食子酰基）-岩白菜素（2），11-O-（3＇,4＇,5＇-三羟基没食子酰基）-岩白菜素（3），β-谷甾醇（4）和豆甾醇（5）。结论化合物1～5均为首次从该种植物中分离得到。

中药大蓟化学成分的研究

从大蓟的50%乙醇提取物中分离得到2个木脂素:(-)2-(3′-甲氧基-4′-羟基-苯基)-3,4-二羟基-4-(3″-甲氧基-4″-羟基-苄基)-3-四氢呋喃甲醇(1)和络石苷(2),以及另外6个化合物:蒙花苷(3)、柳穿鱼叶苷(4)、粗毛豚草素(5)、芹菜素(6)、咖啡酸(7)和对-香豆酸(8)。本文首次在蓟属植物中发现木脂素类成分,化合物7也为首次从本植物中分离得到,通过体外玻片法对化合物1～8进行凝血活性测定,发现化合物3、4具有一定的促凝血作用。

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。

TMS对子宫内膜癌Ishikawa细胞增殖、凋亡的影响及机制探讨

目的观察细胞色素酶P4501B1(CYP1B1)抑制剂2,3',4,5'-四甲氧基二苯乙烯(TMS)对人子宫内膜癌细胞株Ishikawa增殖和凋亡的影响,并探讨其机制。方法采用免疫细胞化学方法检测Ishikawa细胞中的CYP1B1蛋白。采用MTT法检测10、20、40、80μmol/L TMS培养24、48、72 h后Ishikawa细胞增殖抑制率,并于培养48 h时用倒置显微镜对Ishikawa细胞进行形态学观察。采用流式细胞术检测10、20、40、80μmol/L TMS培养48 h后的Ishikawa细胞凋亡率、细胞周期以及细胞中的Bcl-2、Bax及Survivin。结果 CYP1B1蛋白在Ishikawa细胞中为阳性表达。TMS可呈时间和剂量依赖性抑制Ishikawa细胞增殖(P均<0.05)。用不同TMS培养48 h后镜下观察可见部分Ishikawa细胞皱缩变形,崩解坏死,细胞脱壁悬浮,并出现细胞核浓缩、核碎裂等细胞凋亡特征性形态学改变。TMS可剂量依赖性促进Ishikawa细胞凋亡,并使细胞周期中G0/G1期比例降低,G2/M期比例增高(P均<0.05),同时降低凋亡相关蛋白Bcl-2和Survivin的表达(P均<0.05),升高Bax的表达(P均<0.05)。结论 TMS能抑制人子宫内膜癌Ishikawa细胞的增殖,诱导细胞凋亡,阻滞细胞周期于G2/M期,其机制可能是通过下调凋亡抑制蛋白Bcl-2、Survivin,上调促凋亡蛋白Bax而实现的。

牛蒡苷元氨解衍生物的合成

目的:合成牛蒡苷元的氨解衍生物N-苯甲基-2-(4'-羟基-3'-甲氧基苯甲基)-3-(3'',4''-二甲氧基苯甲基)丁酰胺。方法:本实验采用氨解的方法对牛蒡苷元的内酯环进行结构修饰,牛蒡苷元和苄胺溶液反应合成氨解衍生物。结论:通过对合成工艺条件进行较为详细的考察,确定最佳工艺条件。