2',3'-双脱氧尿苷的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定2',3'-双脱氧鸟苷,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器.以甲醇-水为流动相,流动相比例为:V(甲醇)∶V(水)=80∶20;水相比例为0.1 M三乙基乙酸铵的缓冲溶液,流量:1.0 mL/min.用外标法对2',3'-双脱氧尿苷进行分析测定。2',3'-双脱氧尿苷的含量为97.4%,标准偏差为0.167%,变异系数为0.17%,平均回收率为98.8%。

2′,3′-双脱氧尿苷的合成

以价廉易得的尿苷为原料,经原甲酸三甲酯选择性地保护2′和3′位的羟基,得到的2′,3′-O-甲氧甲叉尿苷与乙酰溴反应制得溴代核苷衍生物,再经脱溴、脱乙酰氧基成烯,催化氢化还原,碱性条件下醇解得到2′,3′-双脱氧尿苷.