高效液相色谱法同时测定白带净丸中的3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的含量

目的建立同时测定白带净丸中3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的HPLC法。方法采用Dikma-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为10μL。结果 3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的线性范围分别为:6.14~122.80μg·mL^(-1)(r=0.9993),7.59~151.80μg·mL^(-1)(r=0.9991),4.15~83.00μg·mL^(-1)(r=0.9999),8.13~162.60μg·mL^(-1)(r=0.9994),5.35~107.00μg·mL^(-1)(r=0.9997);平均回收率及RSD均符合药典规定。结论所建方法重复性好,专属性强,可用于白带净丸的质量控制。

黑老虎果实中1个新的联苯环辛烯型木脂素

目的对黑老虎Kadsura coccinea果实中的化学成分及抗炎活性进行研究。方法通过硅胶、ODS、Sephadex LH20、MCI等多种柱色谱技术进行分离、纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。构建脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7释放NO的模型评价化合物的抗炎活性。结果从黑老虎果实75%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(aS,7R,8R,8'S,7'R)-7-苄酰氧基-7,7',8,8'-四氢-4,5-亚甲二氧基-3,3',4',5',7'-五甲氧基-8,8'-二甲基-二苯并[a,c]环辛烯(1)、3,4-二羟基-3',4'-二甲氧基-6,7'-环木脂素(2)、kadsuralignan H(3)、(+)-(8S,8'R)-4,4'-二羟基-3,3',5'-三甲氧基木脂烷(4)、前戈米辛(5)、松脂醇(6)、aromadendrane-4β,10β-diol(7)、nephthediol(8)、oplodiol(9)、1β,11-dihydroxy5-eudesmene(10)、pubinernoid A(11)。结论化合物1为1个新的联苯环辛烯型木脂素类化合物,命名为血藤果素A;化合物2、4、7~11为首次从该属中分离得到。在50μmol/L的浓度下,化合物4可以有效的抑制LPS诱导RAW264.7细胞NO的释放,抑制率为64.45%。

通脉方中异黄酮类成分清除DPPH自由基的活性研究

目的:通脉方是由葛根、丹参和川芎3味药按质量1∶1∶1组成的复方。本文研究通脉方中3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、3'-甲氧基大豆苷、3'-羟基泰国野葛根素等25种异黄酮类化合物清除DPPH(2,2'-diphenyl-1-picrylhydrazyl)自由基的活性。方法:通过DPPH自由基清除实验,对25个异黄酮类化合物的体外抗氧化活性进行测定。结果:体外抗氧化研究表明,通脉方中的3'-羟基葛根素、3'-羟基泰国野葛根素、3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷具有清除DPPH自由基的活性,呈浓度依赖性,它们的IC50值分别为(9.9±0.6)、(13.7±1.4)、(57.3±1.2)和(66.4±2.3)μmol·L-1。在同样条件下,阳性对照药丁羟甲苯和抗坏血酸的IC50值分别为(75.4±6.9)和(16.5±1.6)μmol·L-1。结论:本研究结果能够预测3'-羟基葛根素、3'-羟基泰国野葛根素、3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷可能是通脉方生物活性物质基础的重要组成部分。

中药大蓟化学成分的研究

从大蓟的50%乙醇提取物中分离得到2个木脂素:(-)2-(3′-甲氧基-4′-羟基-苯基)-3,4-二羟基-4-(3″-甲氧基-4″-羟基-苄基)-3-四氢呋喃甲醇(1)和络石苷(2),以及另外6个化合物:蒙花苷(3)、柳穿鱼叶苷(4)、粗毛豚草素(5)、芹菜素(6)、咖啡酸(7)和对-香豆酸(8)。本文首次在蓟属植物中发现木脂素类成分,化合物7也为首次从本植物中分离得到,通过体外玻片法对化合物1～8进行凝血活性测定,发现化合物3、4具有一定的促凝血作用。

一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0~8 min)、320 nm(8~9 min)和275 nm(9~33 min),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为基准物,采用多点校正法和斜率校正法分别计算另外5种成分的相对校正因子(fk/s),并采用保留时间差值法对待测成分进行色谱峰定位,比较上述两种一测多评法所得计算值与外标法实测值的差异。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量的线性范围分别为0.053~2.12、0.163~6.52、0.059~2.36、0.021 6~0.864、0.03~1.2、0.021~0.84μg(r>0.999),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.72%~99.82%(RSD为0.89%~1.24%,n=9)。以黄芩苷为基准物,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素多点校正法的f_(k/s)分别为1.172、0.528、1.479、1.820、2.534,斜率校正法的f_(k/s)分别为1.234、0.550、1.559、1.939、2.664;3种方法测得10批扶正固本颗粒中6种成分含量的RSD为0.29%~2.77%(n=10);两种一测多评法测得结果与外标法的Pearson相关系数均不低于0.999 9(P<0.001)。结论:成功建立了可用于同时测定扶正固本颗粒中6种成分含量的一测多评法。

白鲜皮化学成分的研究(2)

目的研究白鲜皮的化学成分。方法应用硅胶反复柱色谱方法进行化学成分分离,并利用各种光谱技术鉴定分离所得的化学成分。结果从白鲜皮的乙醇提取物中分离得到3个黄酮类化合物,经鉴定为luteolin(木犀草素,1),3′-O-m ethyl-taxifolin(3′-O-甲基花旗松素,2),5,7,4-′trihydroxy-3-′m ethoxyisoflavone(5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基异黄酮,3)。结论1-3均系首次从该植物中分离得到。

高效液相色谱波长切换法同时测定表实感冒颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定表实感冒颗粒中桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-甲醇(1∶1),流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长分别为290 nm(桂皮醛)和254 nm(3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷)。结果桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.99~49.75、2.37~59.25、4.26~106.50、3.62~90.50、1.06~26.50、1.79~44.75μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r≥0.9992),6种成分的回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于表实感冒颗粒的质量控制。

不同炮制方法对芫花中4种黄酮苷元含量的影响

目的:采用高效液相色谱法分析芫花不同炮制品中4种黄酮苷元成分的含量,研究不同炮制方法对4种成分的影响。方法:采用Hanbon Hedera C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.4%醋酸水溶液(70∶30),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长338nm。结果:在线性范围内,木犀草素、芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素4种化合物分离度良好。在相应浓度范围内,4种化合物线性关系良好,r均在0.999 8以上;精密度RSD≤1.64%;平均加样回收率为99.69%～101.70%。结论:该方法快速、准确,适用于芫花不同炮制品中4种化学成分的定量分析。在7种炮制方法中,醋制法(药典)较其他6种方法能明显提高木犀草素、芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素的含量,同时能提高总黄酮苷元含量。

鲜竹沥化学成分及抗炎活性研究

目的:对鲜竹沥的化学成分进行研究,并对获得的单体成分进行体外抗炎活性评价。方法:应用正相和反相硅胶柱色谱、凝胶色谱以及制备液相色谱进行制备,并根据核磁、紫外、红外、圆二色谱等试验数据,鉴定化合物结构。结果:共分离鉴定得到4个化合物,分别为:1、(7S,8S)-5'-甲氧基-2,3,4,9-四羟基-3':7,4':8-二环氧新木脂素-1′-羧酸甲酯;2、紫菀苷A;3、(+)-ovafolinin B-9′-O-β-D-glucopyranoside;4、苯丙酮4′-O-茜黄樱草糖甙。结论:化合物1是新化合物,体外活性检测表明,其具有抗炎活性,能剂量依赖性地抑制LPS诱导的RAW264.7细胞NO、TNF-α和IL-6的释放化合物;2~4是首次从鲜竹沥中分离得到的化合物。

葛根药材HPLC指纹图谱与6种成分含量测定研究

目的 建立葛根Pueraria lobate药材HPLC指纹图谱,并测定不同产地葛根中6种成分(3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元)的含量,为葛根优质药材产地与质量控制提供参考。方法 采用HPLC法,葛根药材30%乙醇提取液的分析采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。建立32批葛根药材指纹图谱,并测定不同产地葛根药材6种成分的含量。结果 建立了葛根药材HPLC指纹图谱,共提取出10个共有峰,指认6个共有峰;建立了含量测定方法,并对不同产地来源的32批葛根药材中6种成分含量测定,不同产地葛根质量对比综合评分结果显示河南最高,其次为陕西。结论 建立了葛根HPLC指纹图谱方法,通过对比,各样品与对照图谱相似度均大于0.9,为葛根道地药材质量标准提供整体质量控制依据。结合产地调研信息,可将葛根优质原料药材产地优选为陕西、河南秦岭山脉。

泰国大风子的化学成分研究

目的研究泰国大风子的化学成分。方法采用柱色谱手段,结合波谱方法(MS、1D NMR)分离鉴定泰国大风子的化学成分。结果从泰国大风子的石油醚和醋酸乙酯部分分离纯化了15个化合物。分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(2)、5-羟基-3-醛基吲哚(3)、蔗糖(4)、3-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯)-1-丙酮(5)、楝叶吴萸素B(6)、erythro-1,2-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-propane-1,3-diol(7)、threo-1,2-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-propane-1,3-diol(8)、erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[2-formyl-(E)-vinyl]-2-methoxyphenoxy}-propane-1,3-diol(9)、threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[2-formyl-(E)-vinyl]-2-methoxyphenoxy}-propane-1,3-diol(10)、胡萝卜苷(11)、齐墩果酸(12)、3′-甲氧基木犀草素(13)、5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮(14)、木犀草素(15)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

山沉香化学成分研究

目的研究山沉香Syringa pinnatifolia干燥茎的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等色谱技术对山沉香干燥茎的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从山沉香干燥茎95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为开环异落叶松脂醇(1)、(8R,8′R,9R)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(2)、(8R,8′R,9S)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(3)、左旋松脂醇(4)、(8R,8′R,9′S)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(5)、(8R,8′R,9′R)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(6)、(9S)-9-O-methylcubebin(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、菲律宾胡椒素VI(9)、蛇菰宁(10)、落叶松萘酮(11)。结论化合物2～11均为首次从该植物中分离得到。

蒙药漏芦花的化学成分研究

目的:研究蒙药漏芦花的化学成分。方法:采用系统溶剂提取法,结合各种色谱分离技术,理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从祁州漏芦花里分离的到3个单体成分,1个为酚酸类化合物,2个为黄酮类化合物。结构鉴定为:①原儿茶酸,②[5,-羟基-7,,8,-(并2,,-甲基-4,,-二甲基-2'''6,,二四氢呋喃-5''-O-6,,)]-3-(1''3,-戊二炔)-4-羟基-7-O-14,,8-O-13'-9-羟基-黄酮木脂素,③槲皮素。结论:所得3种化合物均为首次从祁州漏芦花中分离得到。

一点红化学成分研究

目的研究一点红的化学成分。方法应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,通过理化及波谱数据分析鉴定化合物分别5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素(4),橙酰胺乙酸酯(5),喘宁酰胺(6),木栓酮(7),豆甾醇(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物1～2,5～7,10首次从该属植物中分离得到。

HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min-1;检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮分别在9.3186 mg·L-1(r=0.999 4),12.8256 mg·L-1(r=0.999 3),501 000 mg·L-1(r=0.999 3),38.7774 mg·L-1(r=0.999 5),14.5290 mg·L-1(r=0.999 2),27.4548 mg·L-1(r=0.999 7)和8.6172 mg·L-1(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。