纺织品中的2-(2’羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的气相色谱测定

通过对萃取方式和色谱条件的优化,建立了纺织品中的2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的气相色谱-氢离子火焰检测器的测定方法。结果表明该方法的回收率在90%～110%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.3mg/kg。本方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的日常检测。

新型查尔酮化合物3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮(FMC)衍生物的合成与体外抗氧化活性研究

目的设计、合成3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮(FMC)及其衍生物,并探讨其体外抗氧化活性。方法以2,4,6-三羟基苯乙酮为起始原料,经甲酰化、甲基化、O-甲基化,羟醛缩合4步反应合成了3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮以及6种新型3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮衍生物。通过建立体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基模型和铁离子抗氧化能力(FRAP)总抗氧化模型,评价3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮以及其衍生物的体外抗氧化活性。结果合成了3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮及其衍生物,目标化合物的结构经MS,1H-NMR,13C-NMR确证。结论 3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮及其衍生物表现出良好的体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基活性及总抗氧化能力,其中5f和5g活性优于3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基查尔酮,说明在B环引入邻位二羟基结构对抗氧化活性的提高有很大贡献。

RP-HPLC法测定细叶鸢尾中二氢黄酮的含量

目的：建立RP-HPLC法，测定细叶鸢尾中一种具有抗老年痴呆症活性的二氢黄酮：5，2＇，3＇-三羟基-6，7-亚甲二氧基二氢黄酮。方法采用Agilent 1260HC－C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇—1％冰醋酸梯度洗脱，流速为1 mL ·min^－1，检测波长为295 nm，柱温为25℃。结果该二氢黄酮在37．6～188 mg·L^－1浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9994；回收率为101．26％（RSD＝1．17％）。测得该活性化合物在细叶鸢尾中的含量非常高，6批药材中的含量为57．70～59．35 mg·g^－1。结论该检测方法准确，适用于细叶鸢尾中5，2＇，3＇-三羟基-6，7-亚甲二氧基二氢黄酮的测定。

高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂

以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑的日常监测。

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。

冬凌草中1个新的黄烷类化合物

目的研究冬凌草(碎米桠Rabdosia rubescens地上部分)的化学成分。方法采用硅胶柱、十八烷基硅烷键合硅胶开放柱、小孔树脂凝胶柱以及反相高效液相色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从冬凌草中分离得到1个黄烷类化合物,鉴定为3'-羟基-2',4'-二甲氧基-3-烯-黄烷(1)。结论化合物1为新的黄烷类化合物,命名为冬凌烷A。