(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷3',5'-二苯甲酸酯的合成工艺改进

本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合成索非布韦重要中间体(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯,同时,为了适应大生产的环保要求,增加工艺三废中的胞嘧啶和氢氧化锡的回收改进。

一种解决卡培他滨重金属超标问题的合成工艺

目的:改进抗肿瘤药物卡培他滨中间体产物5'-脱氧-2',3'-O-二乙酰-5-氟胞苷的合成工艺,解决生产遇到的成品重金属不合格问题,方法:5'-脱氧-2',3'-O-二乙酰-5-氟胞苷制备过程中,分别考察了用碳酸氢钠固体、2mol/L氢氧化钠溶液、碳酸钠固体中和反应液对后处理操作及产品质量的影响。结果:用碳酸钠固体中和反应液为最佳合成工艺。结论:改进后的合成工艺,简化了生产操作,解决成品重金属不合格问题。

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

目的:改进抗肿瘤药物卡培他滨中间产物2′,3′,5′-O-三乙酰-5-氟胞苷的合成工艺。方法:2′,3′,5′-O-三乙酰-5-氟胞苷制备过程中,分别考察了用碳酸氢钠、碳酸钠、不同浓度氢氧化钠溶液中和反应液pH至中性对后处理操作及产品收率的影响。结果:用2mol/L的氢氧化钠溶液中和反应液至中性为最佳合成工艺。结论:改进后的合成工艺,简化了实验操作,降低了反应成本,提高了2′,3′,5′-O-三乙酰-5-氟胞苷的收率,使之达到88.5%。

水栀子化学成分的研究

目的对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究。方法采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6′-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12)。结论化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。