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Synthesis of Ethyl 3-Fluoroalkyl-3-Halo Acrylate With CH_2N_2
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作者 Qiao Sheng HU and Chang Ming HU(Laboratory of Organofluorine Chemistry Shanghai Institute of Organic Chemistry,Chinese Academy of Sciences,354 Fengling Lu,Shanghai,200032) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第8期673-676,共4页
When ethyl 3-fluoroalkyl-3-haloacrylate was treated with excess CH2N2,1-methyl-3-ethoxycarbonyl-4-fluoroalkylpyr azoles(3)and 1-methyl-5-ethoxycarbonyl-4-fluoroalkylpyrazoles(4)were obtained with a ratio of 90-95:10-5... When ethyl 3-fluoroalkyl-3-haloacrylate was treated with excess CH2N2,1-methyl-3-ethoxycarbonyl-4-fluoroalkylpyr azoles(3)and 1-methyl-5-ethoxycarbonyl-4-fluoroalkylpyrazoles(4)were obtained with a ratio of 90-95:10-5 in good yield. 展开更多
关键词 CH HALO MHz Synthesis of ethyl 3-Fluoroalkyl-3-Halo acrylate With CH2N2 PPM
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3-烷氧基丙烯酸酯的合成研究
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作者 刘伟 曾敬 +3 位作者 陈明 柳爱平 曾雪云 胡志彬 《精细化工中间体》 CAS 2017年第2期41-44,共4页
以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料,经取代、加成、醚交换和消除等反应获得3-烷氧基丙烯酸酯。优化工艺条件下,3,3-二甲氧基丙酸甲酯总收率为73.0%,含量98.3%;3-甲氧基丙烯酸甲酯的总收率达到64.1%,含量99.3%。该方法原料价廉易得,操... 以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料,经取代、加成、醚交换和消除等反应获得3-烷氧基丙烯酸酯。优化工艺条件下,3,3-二甲氧基丙酸甲酯总收率为73.0%,含量98.3%;3-甲氧基丙烯酸甲酯的总收率达到64.1%,含量99.3%。该方法原料价廉易得,操作简单,具有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 乙烯基乙醚 3-烷氧基丙烯酸酯 3-甲氧基丙烯酸甲酯 3 3-二甲氧基丙酸甲酯
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(E)-3,4,5-三甲氧基肉桂酸乙酯一锅法合成 被引量:1
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作者 曾伟川 曾庆友 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1037-1038,共2页
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶... 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.6∶0.25,无水乙醇100 mL,回流反应8 h,收率86.7%。 展开更多
关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲醛 KNOEVENAGEL缩合 (E)-3 4 5-三甲氧基肉桂酸乙酯
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进
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作者 冯美丽 安晶晶 李旺 《化工管理》 2022年第2期137-139,共3页
研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰... 研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 展开更多
关键词 农药中间体 3-(N N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
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香料化合物-3甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成 被引量:4
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作者 阎峰 姜岚 +1 位作者 沈月秋 周永昌 《沈阳化工学院学报》 2005年第1期1-4,共4页
 以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮,产品总收率达51 09%.Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶1 2,反应...  以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮,产品总收率达51 09%.Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶1 2,反应时间为3h,温度为60℃的条件下,中间产物2 甲基 3 羰基 丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81 58%;Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)∶n(丙烯酸乙酯)=1∶1 8,反应时间7 5h,反应温度80℃.最后用[W(H3PO4)=50%]的磷酸溶液脱羧基反应10h后,得到最终产品,产率95 17%.经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮 丙酸乙酯 草酸二乙酯 丙烯酸乙酯
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2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究
6
作者 吴爱群 申利群 《山西化工》 2006年第4期13-14,共2页
以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件... 以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2 g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 展开更多
关键词 2 4-二羟基二苯甲酮 2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯 合成
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N-苄基-3-吡咯烷酮合成的研究 被引量:1
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作者 李桂花 陈延蕾 +1 位作者 钱超 陈新志 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期477-480,共4页
以丙烯酸乙酯为原料,经加成、取代、Dieckmann缩合反应、水解之后得到目标产物N-苄基-3-吡咯烷酮。对Dieckmann缩合反应进行了改进,采用钠砂为催化剂,反应收率由44.7%提高到64.0%,并对其它各步的反应条件进行了优化,3-苄胺基丙酸乙酯和3... 以丙烯酸乙酯为原料,经加成、取代、Dieckmann缩合反应、水解之后得到目标产物N-苄基-3-吡咯烷酮。对Dieckmann缩合反应进行了改进,采用钠砂为催化剂,反应收率由44.7%提高到64.0%,并对其它各步的反应条件进行了优化,3-苄胺基丙酸乙酯和3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的单步收率分别为96%和93%,四步反应总收率达57.2%,该工艺简单、原料易得、操作简便、收率稳定,适合工业化生产。 展开更多
关键词 丙烯酸乙酯 N-苄基-3-吡咯烷酮 Dieckmann缩合反应
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丙烯酸乙酯与N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备及其气浮除油性能 被引量:1
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作者 罗梦娟 段明 +2 位作者 王秀军 靖波 方申文 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期636-641,共6页
以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(E... 以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(EA和DPM总量在反应体系中的质量分数)20%,乳化剂加入量(乳化剂在纯水中的质量浓度)1.5 g/L,引发剂加入量(引发剂占总单体的质量分数)0.1%,反应温度65℃,反应时间8 h。最佳气浮除油条件为:气浮温度50℃,P(EA-DPM)乳状液用量(P(EA-DPM)乳状液在污水中的质量浓度)75 mg/L,通气流量2.5 L/min。在此条件下气浮处理15 min后,含聚污水的除油率为94.72%,聚合物保留率为86%。 展开更多
关键词 含聚污水 气浮 丙烯酸乙酯(EA) N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM) 除油率
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3-(环丙氨基)丙烯酸乙酯的合成研究
9
作者 毛建刚 章鹏飞 顾海宁 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第5期360-362,共3页
报道了3-(环丙氨基)丙烯酸乙酯的环境友好的方便的合成.新方法在合成中避免了使用CrO3作为氧化剂,所有的原料都是无毒的,并有很高的产率.该方法具有环境友好的优点.
关键词 3-(环丙氨基)丙烯酸乙酯 喹喏酮 环境友好 合成
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ATRP法合成(丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)共聚物及其性能研究 被引量:1
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作者 吴婷 李坚 +1 位作者 任强 汪称意 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期171-174,共4页
以单质铜(Cu0)为还原剂,采用电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)合成了丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMSPMA)共聚物[P(EA-co-DMMSPMA)]及其湿固化膜,研究了P(EA-co-DMMSPMA)分子量增加以及DMMS... 以单质铜(Cu0)为还原剂,采用电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)合成了丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMSPMA)共聚物[P(EA-co-DMMSPMA)]及其湿固化膜,研究了P(EA-co-DMMSPMA)分子量增加以及DMMSPMA含量对P(EA-co-DMMSPMA)湿固化膜性能的影响。研究结果表明:随着P(EA-co-DMMSPMA)分子量增大,湿固化膜的拉伸强度增加,断裂伸长率略有上升,玻璃化转变温度升高。在P(EA-co-DMMSPMA)分子量为10000,DMMSPMA含量为25%(wt,质量分数)条件下,其拉伸强度为2.09MPa,断裂伸长率为33%,玻璃化转变温度为4.18℃。 展开更多
关键词 丙烯酸乙酯 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷 湿固化 力学性能 ATRP
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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究
11
作者 张超群 王益锋 《浙江化工》 CAS 2015年第7期14-17,共4页
本文以对氯苯肼盐酸盐为起始原料,经环合、氧化两步"一锅"合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,通过考查原料投料比、反应温度、反应时间等影响因素,最终得两步总收率79.8%,纯度97.1%,产物结构经过1H、13C NMR分析确证。该工艺反应条... 本文以对氯苯肼盐酸盐为起始原料,经环合、氧化两步"一锅"合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,通过考查原料投料比、反应温度、反应时间等影响因素,最终得两步总收率79.8%,纯度97.1%,产物结构经过1H、13C NMR分析确证。该工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 丙烯酸乙酯 双氧水 一锅法
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农药中间体2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯的高效液相色谱法测定 被引量:2
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作者 曹书杰 《南都学坛(南阳师范学院学报)》 2001年第3期62-63,共2页
用反相高效液相色谱测定了农药中间体 2 -氰基 - 3 -乙氧基丙烯酸乙酯的含量 ,在线性范围内 ,相关系数为0 9998,平均回收率 98 2 % ,标准偏差 0 13。
关键词 乙氧基丙烯酸乙酯 除草剂 吡嘧黄隆 HPLC 测定
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3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究
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作者 李云霞 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第6期39-41,共3页
以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二... 以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。 展开更多
关键词 3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮 正丁酸乙酯 草酸二乙酯 丙烯酸乙酯
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Synthesis and characterization of hybrid organic-inorganic materials based on EA-MAn-APTES and silica 被引量:1
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作者 邱凤仙 周钰明 +1 位作者 刘举正 张旭苹 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2005年第1期63-67,共5页
Poly (EA-MAn-APTES)/silica hybrid materials were successfully prepared fromEthyl acrylate (EA), maleic anhydride (MAn) and tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of acoupling agent 3-aminopropyltriethoxysilane (APTE... Poly (EA-MAn-APTES)/silica hybrid materials were successfully prepared fromEthyl acrylate (EA), maleic anhydride (MAn) and tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of acoupling agent 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES),by free-radical solution polymerization and insitu sol-gel process. The mass fraction of TEOS varied from 0 to 25%. The hybrid materials werecharacterized by the methods of FT-IR spectra, solvent extraction, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) andthermogravimetric analysis (TGA) measuring apparatus to get their structures, gel contents,morphologies, particle sizes and thermal performances. The results show that the covalent bonds arebetween organic and inorganic phases, gel contents in the hybrid materials are much higher, theSiO_2 phase is well dispersed in the polymer matrix, silicon dioxide exist at nanoscale in thecomposites and have excellent thermal stability. 展开更多
关键词 organic-inorganic hybrid material sol-gel process ethyl acrylate maleicanhydride 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)
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麻保沙星新合成路线研究 被引量:4
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作者 单国洋 姚礼高 +4 位作者 蒋狄峰 丁路阳 侯仲轲 邱家军 Bruno Boisniere 《精细化工中间体》 CAS 2015年第2期35-37,共3页
以2,3,4,5-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙烯酸乙酯反应,再与N-甲基甲酰基肼环合缩哌、碱解,最后环合得到麻保沙星。方法工艺简单,收率高,质量好,大幅减少了废水废气排放,具有较高工业化价值。
关键词 2 3 4 5-四氟苯甲酰氯 3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙烯酸乙酯 麻保沙星
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大气中不饱和含氧挥发性有机化合物臭氧化引发形成二次有机气溶胶机理研究 被引量:3
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作者 余友清 王静 《三峡生态环境监测》 2017年第4期17-24,共8页
采用密度泛函理论研究大气中重要的不饱和挥发性化合物3,3-二甲基丙烯酸乙酯臭氧化反应机理。这些生成产物的极性和水溶性相对反应物有所增强,易通过成核、水合或吸附反应生成二次有机气溶胶。本文在B3LYP/6-311++G^(**)水平上对该反应... 采用密度泛函理论研究大气中重要的不饱和挥发性化合物3,3-二甲基丙烯酸乙酯臭氧化反应机理。这些生成产物的极性和水溶性相对反应物有所增强,易通过成核、水合或吸附反应生成二次有机气溶胶。本文在B3LYP/6-311++G^(**)水平上对该反应体系的反应物、中间体、过渡态及产物进行几何构型优化和频率计算,并构筑了反应的势能剖面,对转化过程中各竞争反应的反应势垒、反应热和Gibbs自由能等物理化学参数进行了详细分析。研究结果表明,3,3-二甲基丙烯酸乙酯在大气中极易被臭氧氧化,形成一系列可以转变为二次有机气溶胶的前体,并对大气环境产生重要影响。 展开更多
关键词 3 3-二曱基丙烯酸乙酯 臭氧化 反应机理 二次有机气溶股
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