一测多评法同时测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C_(18)柱(250 mm×4. 6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0. 2%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为参照物,应用QAMS测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷相对较正因子并计算含量,同时与外标法测定结果进行比校。结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷5种有效成分一测多评法计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P>0. 05)。结论:一测多评法可用于瓜蒌皮注射液6种有效成分的含量测定,且结果准确、方法简单、有效。

瓜蒌子专属性成分的含量测定及其指纹图谱的研究

目的:通过对10个产地的瓜蒌子HPLC指纹图谱的建立,以及栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量测定,从而系统地建立瓜蒌子的质量评价体系。方法:采用高效液相色谱法,测定10个产地的瓜蒌子中栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量;采用高效液相色谱法,以栝楼仁三醇为参考,建立瓜蒌子的HPLC指纹图谱。结果:在10个产地中,栝楼仁三醇的含量差异不大:其中安国的栝楼仁三醇含量最高,为1.455 mg/g,河南新乡的栝楼仁三醇含量最低,为0.947 9 mg/g;栝楼仁二醇的含量差异较大:其中定州的栝楼仁二醇含量最高,为0.096 70 mg/g,山东的栝楼仁二醇含量最低,为0.022 60 mg/g。通过建立10个产地瓜蒌子的HPLC指纹图谱,共确立了13个色谱共有峰,其中13号峰为对照品栝楼仁三醇的色谱峰。各个产地瓜蒌子HPLC指纹图谱的相似度均大于0.941。结论:栝楼仁三醇和栝楼仁二醇作为瓜蒌子的专属性成分,两者可作为瓜蒌子在质量定量控制方面的两个重要指标。建立的瓜蒌子HPLC指纹图谱,可为瓜蒌子在定性鉴别方面提供科学依据。

小儿消积止咳口服液多指标成分分析及其HPLC指纹图谱研究

目的建立小儿消积止咳口服液(XXZOL)多指标成分分析方法及其HPLC指纹图谱,为提高其质量标准提供方法和技术支持。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,乙腈-0.4%冰醋酸水溶液流动相体系,进行梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温25℃,检测波长254 nm;利用HPLC-ESI-Q-TOF/MS技术分析鉴别XXZOL中的成分,采用HPLC-DAD法对10种成分(峰1-辛弗林、峰13-绿原酸、峰16-槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、峰22-金丝桃苷、峰24-连翘酯苷A、峰26-柚皮苷、峰27-橙皮苷、峰29-新橙皮苷、峰33-连翘苷、峰37-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)进行定量测定,在多批次样品分析的基础上建立其HPLC指纹图谱。结果建立了10批样品的指纹图谱,10批样品的相似度分别为0.999 3、0.999 6、0.999 2、0.999 2、0.999 4、0.999 3、0.999 4、0.999 5、0.999 1、0.999 7,相似度均在0.9以上。XXZOL共有峰38个,确定了32个已知成分,另外有6个未知成分;10个成分量分别为2 542.42、158.61、147.02、34.35、432.42、1 813.01、1 339.70、2 580.71、175.32、1 615.17μg/m L。结论建立的XXZOL HPLC多指标成分分析及其指纹图谱,为提高其质量标准提供了科学依据。