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3,3'-二硫代二丙酸作为锂硫电池功能电解质添加剂的研究
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作者 邵诗宇 贺亮 +4 位作者 张际为 李思敏 洪波 张凯 李劼 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第2期431-442,共12页
锂硫电池由于其高理论容量、高能量密度以及较低的原料价格,被认为是目前最具潜力的储能电池之一。但是在实际应用中,锂硫电池的发展受到充放电过程中的“穿梭效应”和低活性材料利用率等的限制。本文探究了一种新型电解质添加剂3,3′-... 锂硫电池由于其高理论容量、高能量密度以及较低的原料价格,被认为是目前最具潜力的储能电池之一。但是在实际应用中,锂硫电池的发展受到充放电过程中的“穿梭效应”和低活性材料利用率等的限制。本文探究了一种新型电解质添加剂3,3′-二硫代二丙酸(DTPA)对锂硫电池电化学性能提高的影响机制。结果表明,DTPA添加剂能与分散在电解液中的多硫化物相互作用,促进长链多硫化物转化为Li2S2和Li2S,从而缓解长链多硫化物向阳极的穿梭行为,提高氧化还原动力学和活性物质的利用率。添加DTPA后,锂硫电池的电化学性能得到了提高,在0.5C下,使用了1.5 wt.%DTPA作为电解液添加剂的锂硫电池初始循环容量为1093.4 mA·h/g,经过250次循环后容量为714.8 mA·h/g。此外,含DTPA的电池具有更高的电化学稳定性,其在2C下相对于0.1C的容量保持率为57.5%。本文的研究结果证明,DTPA作为电解质添加剂对锂硫电池的性能提高具有显著效果,为减少多硫化物的穿梭效应以增加锂硫电池的容量提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 锂硫电池 3 3′-二硫代二丙酸 多硫化物转化 穿梭效应 电解质添加剂
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂制备工艺研究
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作者 闫江梅 方礼理 +3 位作者 刘春红 张鹏 王昭文 李岳锋 《工业催化》 CAS 2024年第4期35-38,共4页
采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’... 采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率最高。进一步考察助金属协同催化作用对Pd/C性能的影响,结果表明,Pd/C中添加质量分数1.0%Mn后催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率均有所提高。 展开更多
关键词 催化剂工程 PD/C催化剂 3 3 4 4’-联苯四甲酸 助金属 沉淀剂 还原剂 脱卤偶联
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A Novel Three-dimensional Mn(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed from Biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylic Acid and Water 被引量:1
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作者 李少东 卢丽萍 苏峰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第12期1920-1928,共9页
The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of bi... The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylic acid(H_4bpta) and MnCl_2·4H_2O in waterethanol under room temperature. Its asymmetric unit consists of one and two halves of crystallographically independent Mn(Ⅱ) cations,one fully deprotonated H4 bpta ligand,seven coordinated water molecules and five solvent water as guest molecules. In I,each Mn(Ⅱ) atom is octahedrally coordinated by six oxygen atoms from bpta^(4-) anions and coordinated water molecules. In the Mn(Ⅱ) cations,one half Mn(Ⅱ) ion of them located at a 2-fold axis generating a trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(RCOO)_2] linker by μ1,1-O(water) and μ1,3-O,O?(carboxylate) bridges and another half Mn(Ⅱ) ion with an inversion is a mononuclear linker. These neighbouring trinuclear and mononuclear Mn(Ⅱ) cations are linked together by biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylates to form a three-dimensional framework with a(42.84) topology of a(4,4)-connected net,in which the positions of the trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(R-COO)_2] linker as a 4-connector linking four bpta^(4-) ligands in I reproduce an eagle-shaped arrangement. The polymeric structure exhibits a water channel with an accessible void of 797.1 ?~3,amounting to 15.7% of the total unit-cell volume. Each of the cavities in the network is occupied by solvent water molecules. 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ) coordination polymer water cluster biphenyl-3 3' 5 5'-tetracarboxylic acid D2h symmetric carboxylate ligand topological structure
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A green method for the synthesis of bis-indolylmethanes and 3,3'-indolyloxindole derivatives using cellulose sulfuric acid under solvent-free conditions 被引量:5
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作者 Heshmatollah Alinezhad Asefeh Hagh Haghighi Fatemeh Salehian 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第2期183-186,共4页
A highly efficient green protocol for the preparation of bis-indolylmethanes,bis-2-methylindolylmethanes,bis-1-methylindolylmethanes and 3,3 -diindolyloxindole derivatives from the reaction of indoles with various ald... A highly efficient green protocol for the preparation of bis-indolylmethanes,bis-2-methylindolylmethanes,bis-1-methylindolylmethanes and 3,3 -diindolyloxindole derivatives from the reaction of indoles with various aldehydes and ketones in the presence of cellulose sulfuric acid under solvent-free conditions is reported.The significant features of this procedure are high yields of the products,mild reaction,solvent-free condition and non-toxicity of the catalyst. 展开更多
关键词 ALDEHYDES KETONES Cellulose sulfuric acid Bis-indolylmethanes 3 3’-Diindolyloxindole derivatives
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Syntheses,Structures and Luminescent Properties of the Cadmium(Ⅱ)Complex with 3,3'-Thiodipropionic Acid 被引量:2
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作者 GU Chang-Sheng HAO Xiao-Min +3 位作者 ZHANG Zhu-Yan JI Li-Li LI Yong SONG Wen-Dong 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期478-484,共7页
One new luminescent material of complex {[Cd(DPA)(H_2O)_2]·(H_2O)_2}_n(1) was synthesized by evaporation methods using 3,3A-thiodipropionic acid(DPA) and cadmium nitrate as the starting materials. Compo... One new luminescent material of complex {[Cd(DPA)(H_2O)_2]·(H_2O)_2}_n(1) was synthesized by evaporation methods using 3,3A-thiodipropionic acid(DPA) and cadmium nitrate as the starting materials. Compound 1 crystallizes in the monoclinic system,space group P2_1/n with a = 7.5460(7),b = 13.372(3),c = 12.304(3) A,β = 95.95(3)o,V = 1234.8(4) A^3,D_c = 1.940 g/cm^3,C_6H_(16)O_8 SCd,M_r = 360.65,F(000) = 720,μ(Mo Ka) = 1.960 mm^-1,Z = 4,R = 0.0460 and wR = 0.1185 for 1835 observed reflections(I 〉 2σ(I)),and R = 0.0591,wR = 0.1245 for all data. The complex has been characterized by elemental analysis,FT-IR,TG,PXRD and X-ray single-crystal structure analysis and the fluorescence property has also been studied. As a result,complex 1 possesses a two-dimensional(2-D) structure through DPA ligands interconnecting Cd2+ ions. Complex 1 emits the intense fluorescence of 420 nm in the solid state at room temperature. 展开更多
关键词 cadmium complex 3 3'-thiodipropionic acid crystal structure
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Synthesis and Crystal Structure of Palladium(Ⅱ) Complex with 2,2’-Bipyridine-3,3’-dicarboxylic Acid 被引量:1
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作者 刘瑕 高恩君 +1 位作者 程卯生 孙亚光 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期477-480,共4页
The title complex Pd(H2BDA)Cl2·2DMSO (C16H14Cl2N2O6PdS2, H2BDA = 2,2'- bipyridine-3,3'-dicarboxylic acid) has been synthesized and characterized by IR spectra, elemental analysis and ^1H NMR spectra. Its st... The title complex Pd(H2BDA)Cl2·2DMSO (C16H14Cl2N2O6PdS2, H2BDA = 2,2'- bipyridine-3,3'-dicarboxylic acid) has been synthesized and characterized by IR spectra, elemental analysis and ^1H NMR spectra. Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in the monoclinic system, space group P2(1/c) with a = 1.3604(6), b = 1.2606(6), c = 1.3521 (6) nm, β = 103.677(7)°, V = 2.2530(17) nm^3, Mr = 571.75, Z = 4, Dc = 1.686 g/cm^3,μ = 1.280 mm^-1, F(000) = 1136, R= 0.0405 and wR= 0.0908. The complex presents a planar quadrangle arrangement and is assembled via hydrogen bonds. 展开更多
关键词 palladium complex 2 2'-bipyridine-3 3'-dicarboxylic acid crystal structure
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两个基于2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸的稀土配合物的晶体结构和荧光性质(英文) 被引量:5
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作者 张玲娟 韩春英 +2 位作者 张丽丹 郝戬 史天柱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1904-1910,共7页
采用水热法合成了2个具有二维结构的吡啶羧酸类稀土配位聚合物{[Ln2(bpdc)3(H2O)2]·5H2O}n,(Ln=Nd(1),Eu(2);bpdc=2,2′-Bipyridyl-3,3′-dicarboxylic acid)。单晶衍射分析显示1、2结构相似,均属于单斜晶系,P2/c空间群。1、2的晶... 采用水热法合成了2个具有二维结构的吡啶羧酸类稀土配位聚合物{[Ln2(bpdc)3(H2O)2]·5H2O}n,(Ln=Nd(1),Eu(2);bpdc=2,2′-Bipyridyl-3,3′-dicarboxylic acid)。单晶衍射分析显示1、2结构相似,均属于单斜晶系,P2/c空间群。1、2的晶胞参数分别为a=1.241 00(19)nm,b=0.748 35(59)nm,c=2.060 50(20)nm,β=94.84(1)°;a=1.241 00(19)nm,b=0.743 01(20)nm,c=2.052 50(30)nm,β=94.95(2)°。配合物是由之字形一维链构成的二维网络结构,其拓扑符号为{3^9;4^18;5}。热重测试结果表明1、2热稳定性较好。配合物2显示出很好的荧光性能。 展开更多
关键词 稀土 2 2’-联吡啶-3 3’-二羧酸 晶体结构 荧光性能
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2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性能研究(英文) 被引量:4
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作者 张少华 杨颖群 匡云飞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第1期138-142,共5页
以2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸(H2L)和1,10-邻菲啰啉(Phen)为配体合成了一个新的锰(Ⅱ)配合物[Mn(H2O)(L)(Phen)2].(H2O)3。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c。在配合物中,中心锰(Ⅱ)离子的配位数是6,处于变形的八面体配位环境中。还... 以2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸(H2L)和1,10-邻菲啰啉(Phen)为配体合成了一个新的锰(Ⅱ)配合物[Mn(H2O)(L)(Phen)2].(H2O)3。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c。在配合物中,中心锰(Ⅱ)离子的配位数是6,处于变形的八面体配位环境中。还测定了标题配合物的磁性,荧光和电化学性能,结果表明:在低温下,配合物有反铁磁性;当激发波长为656 nm时,配合物在682 nm附近有一个宽的荧光发射峰;在循环伏安过程中配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Mn髥/Mn(Ⅱ)。 展开更多
关键词 锰(Ⅱ)配合物 2 2’-联吡啶-3 3'-二羧酸 晶体结构 磁性 荧光和电化学性能
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3,3′-二甲氧基鞣花酸对HepG2细胞增殖影响及其分子机制研究 被引量:2
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作者 楼一层 周园 易辉 《中国药师》 CAS 2010年第8期1067-1069,共3页
目的:探讨3,3′-二甲氧基鞣花酸对体外培养的人肝癌细胞HepG2增殖影响及其对Bcl-2和Bax基因mRNA水平的影响。方法:采用MTT法检测3,3′-二甲氧基鞣花酸对HepG2细胞增殖的影响,提取Bcl-2和Bax基因的mRNA,以RT-PCR方法研究3,3′-二甲氧基... 目的:探讨3,3′-二甲氧基鞣花酸对体外培养的人肝癌细胞HepG2增殖影响及其对Bcl-2和Bax基因mRNA水平的影响。方法:采用MTT法检测3,3′-二甲氧基鞣花酸对HepG2细胞增殖的影响,提取Bcl-2和Bax基因的mRNA,以RT-PCR方法研究3,3′-二甲氧基鞣花酸对Bcl-2和Bax基因表达的影响。结果:3,3′-二甲氧基鞣花酸使人HepG2细胞增殖率明显下降,且呈剂量依赖效应;Bcl-2基因mRNA水平随3,3′-二甲氧基鞣花酸浓度升高而降低而Bax基因mRNA水平随3,3′-二甲氧基鞣花酸浓度升高而升高。结论:3,3′-二甲氧基鞣花酸对人HepG2细胞增殖有抑制作用,且抗肿瘤的治疗作用与其能下调癌基因Bcl-2的表达和上调Bax的表达有关。 展开更多
关键词 3 3’-二甲氧基鞣花酸 细胞增殖抑制 Bcl-2 BAX
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3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成 被引量:1
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作者 李祖光 赵武利 +1 位作者 赵晓涛 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第1期10-12,共3页
以水杨酸和37%甲醛溶液为原料、25%磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸)∶n(甲醛)=1∶0.58... 以水杨酸和37%甲醛溶液为原料、25%磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸)∶n(甲醛)=1∶0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4%以上,产品纯度97.6%. 展开更多
关键词 3 3 '-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸) 水杨酸 甲醛 磷酸 合成
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3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征 被引量:1
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作者 周俊 徐仁晖 +3 位作者 杨捷 沈旋 张鉴均 朱敦如 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期16-18,35,共4页
联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元... 联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征. 展开更多
关键词 配体合成 表征 3 3'-二羟基-4 4'-联苯二甲酸
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3-(1-吲哚基)丙酸及其衍生物的合成 被引量:1
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作者 于良民 李霞 +1 位作者 闫雪峰 于良志 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期109-114,共6页
介绍了3-(1-吲哚基)丙酸(3a)及其衍生物3-(5-溴-1-吲哚基)丙酸(3b)和3-(5,6-二氯-1-吲哚基)丙酸(3c)的合成方法。首先以3,3′-二硫代二丙酸二甲酯为原料与吲哚、5-溴-1-氢吲哚、5,6-二氯-1-氢吲哚的阴离子进行迈克尔加成反应,再对其碱... 介绍了3-(1-吲哚基)丙酸(3a)及其衍生物3-(5-溴-1-吲哚基)丙酸(3b)和3-(5,6-二氯-1-吲哚基)丙酸(3c)的合成方法。首先以3,3′-二硫代二丙酸二甲酯为原料与吲哚、5-溴-1-氢吲哚、5,6-二氯-1-氢吲哚的阴离子进行迈克尔加成反应,再对其碱性条件下进行水解、酸化,得到目标产物3a~3c,收率分别为49.5%,50.8%和35.1%。通过IR,1HNMR对所有化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3 3'-二硫代二丙酸二甲酯 吲哚 3-(1-吲哚基)丙酸
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两个含3,3′-硫代二丙酸配体的锰和铜配合物的合成、晶体结构与性质(英文) 被引量:2
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作者 刘继伟 关淑霞 谷长生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2081-2087,共7页
使用3,3′-硫代二丙酸、4,4′-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn(DPA)(4,4′-bipy)]·H_2O}_n(1)(DPA=3,3′-硫代二丙酸,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶);然后又利用3,3′-硫代二丙酸、1,3-双(4-吡啶基)丙烷和硝... 使用3,3′-硫代二丙酸、4,4′-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn(DPA)(4,4′-bipy)]·H_2O}_n(1)(DPA=3,3′-硫代二丙酸,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶);然后又利用3,3′-硫代二丙酸、1,3-双(4-吡啶基)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应合成了1个铜配合物,即{[Cu(DPA)(bpp)(H_2O)]·H_2O}_n(2)(DPA=3,3′-硫代二丙酸,bpp=1,3-双(4-吡啶基)丙烷)。并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1和2分别由3,3′-硫代二丙酸配体和不同氮杂环分子以及金属离子构筑,形成了二维层状的结构。氢键和π-π作用进一步将二维结构拓展成三维超分子网络。 展开更多
关键词 3 3′-硫代二丙酸 1 3-双(4-吡啶基)丙烷 1 3-双(4-吡啶基)丙烷 晶体结构
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3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇的合成
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作者 黄娟 郭子维 +2 位作者 陈慧 曾建成 吴勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2004年第1期6-8,共3页
目的 合成 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙酸 (5 )和 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙醇 (6 )。方法 以亚甲基偕二膦酸四乙酯(1)为原料经水解、氯膦酰化、酯化、缩合得 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙酸 (5 ) ,随后选择性硼氢化还原得 3,3-二 (二苄氧... 目的 合成 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙酸 (5 )和 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙醇 (6 )。方法 以亚甲基偕二膦酸四乙酯(1)为原料经水解、氯膦酰化、酯化、缩合得 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙酸 (5 ) ,随后选择性硼氢化还原得 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙醇 (6 )。结果 化合物 (5 )、(6 )的结构经IR、1HNMR和质谱确证。结论 所用方法合成 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙酸 (5 )和 3,3-二 (二苄氧膦酰基 )丙醇 (6 )较理想。 展开更多
关键词 3 3-二(二苄氧膦酰基)丙酸 3 3-二(二苄氧膦酰基)丙醇 合成 骨靶向药物
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偶联法合成3,3′-联苊
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作者 张燕 陈敏 +2 位作者 袁新华 张春燕 刘华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期606-608,共3页
为制备新型功能高分子中间体,研究了在常温常压、Lewis酸FeCl3催化下,苊的偶联反应。通过重结晶、薄层层析等方法得到了目标产物纯品,用1HNMR、FTIR和GC/MS等测试手段鉴定了其结构,表明生成的是3,3′-联苊。用GC考察了不同反应条件对3,3... 为制备新型功能高分子中间体,研究了在常温常压、Lewis酸FeCl3催化下,苊的偶联反应。通过重结晶、薄层层析等方法得到了目标产物纯品,用1HNMR、FTIR和GC/MS等测试手段鉴定了其结构,表明生成的是3,3′-联苊。用GC考察了不同反应条件对3,3′-联苊产率的影响,当FeCl3和苊的摩尔比为2.3∶1.0,反应时间为5 h,溶剂为CCl4时,3,3′-联苊的产率最高。 展开更多
关键词 LEWIS酸 FECL3 催化 偶联反应 3 3′-联苊 中间体
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铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁 被引量:7
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作者 刘月成 刘永文 +3 位作者 郭永 孟双明 常希俊 丁秉钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1482-1484,共3页
研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0~ 0 .0... 研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0~ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。 展开更多
关键词 痕量测定 催化动力学光度法 铁(Ⅲ) 抗坏血酸 3 3 5 5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)
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基于3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸配体构筑的具有四重dmd穿插结构的锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文) 被引量:5
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作者 王记江 侯向阳 +3 位作者 高楼军 张美丽 任宜霞 付峰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1616-1620,共5页
以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4BTB)与4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)为配体,与硝酸锌在水热条件下反应合成一个具有四重dmd穿插结构的3D骨架化合物{[Zn(BTB)0.5(4,4′-bpy)0.5(H2O)2]·0.5H2O}n(1),并用元素分析、红外分析、热... 以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4BTB)与4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)为配体,与硝酸锌在水热条件下反应合成一个具有四重dmd穿插结构的3D骨架化合物{[Zn(BTB)0.5(4,4′-bpy)0.5(H2O)2]·0.5H2O}n(1),并用元素分析、红外分析、热重分析、粉末衍射等对其进行了表征。化合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=1.825 36(5)nm,b=1.163 25(9)nm,c=1.615 28(7)nm,β=112.254 0(10)°,V=3.174 3(3)nm3,Z=8,Dc=1.631 g·cm-3,F(000)=1 592,R1=0.035 3,wR2=0.074 0[(I>2σ(I)]。结构分析表明H4BTB与Zn髤离子连接形成一个1D纳米管,并进一步通过4,4′-bpy连接成一个3D孔洞骨架结构,最终穿插形成具有四重穿插的dmd结构。 展开更多
关键词 锌配位聚合物 3 3 5 5'-(1 3-苯基)联苯四羧酸 荧光 穿插
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(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成 被引量:4
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作者 王一军 陈宗化 《精细化工原料及中间体》 2010年第10期33-37,共5页
乙烯基甲基醚与光气在溶剂和催化剂存在下进行加成反应,生成酰氯化物3-氯-3-甲氧基丙酰氯,酰氯化物与甲醇在有机碱存在下反应生成3-氯-3-甲氧基丙酸甲酯,氯代烷基酯在无机碱和催化剂存在下进行裂解反应脱HCl得到目标产物(E)-3-甲氧基丙... 乙烯基甲基醚与光气在溶剂和催化剂存在下进行加成反应,生成酰氯化物3-氯-3-甲氧基丙酰氯,酰氯化物与甲醇在有机碱存在下反应生成3-氯-3-甲氧基丙酸甲酯,氯代烷基酯在无机碱和催化剂存在下进行裂解反应脱HCl得到目标产物(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME)。选择了较合适的催化剂类型,较佳的乙烯基甲基醚:光气:有机碱Cat的反应摩尔投料比为1:1.5:0.01/0.3g,三步反应总收率以乙烯基甲基醚计为42.3%,含量≥98.5%。文中还对MAME其它几种主要合成方法和(E)-3-乙氧基丙烯酸乙酯(EEME)的合成略作介绍。 展开更多
关键词 3-甲氧基丙烯酸甲酯 MAME 丙烯酸甲酯 3-甲氧基丙烯腈 裂解 光气 3-乙氧基丙烯酸乙酯 EEME 催化
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微波辐射下氨磺酸催化水相合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素) 被引量:6
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作者 周建峰 贡桂霞 +2 位作者 安礼涛 孙小军 朱凤霞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1988-1991,共4页
在水介质中,用氨磺酸作催化剂并经微波辐射,使芳醛与4-羟基香豆素反应合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素),具有催化剂易得、环境友好、后处理简便、反应时间短和产率高等优点.
关键词 3 3-亚芳基双(4-羟基香豆素) 4-羟基香豆素 芳醛 氨磺酸 微波辐射 绿色合成
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新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠 被引量:2
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作者 张天永 李威 +3 位作者 李彬 姜爽 吕东军 费学宁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期42-45,共4页
研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温... 研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。 展开更多
关键词 铜粉 Ullmann缩合反应 一锅法 溴氨酸 4 4'-二氨基-1 1'-二蒽醌-3 3'-二磺酸钠
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