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基于3,3′,5,5′-四咪唑基联苯配体的Zn(Ⅱ)金属有机骨架及其吸附性能
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作者 司友琳 孙树全 +3 位作者 杨俊松 别子俊 陈艳 罗莉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1755-1762,共8页
选用刚性3,3′,5,5′-四咪唑基联苯(L)作为主配体,分别辅以4,4′-联苯二羧酸(4,4′-H_(2)BPDC)和4,4′-氧二苯甲酸(H_(2)OBA)为第二配体,在水热条件下,成功制备了2种基于Zn的金属有机骨架,即[Zn_(2)(L)(BPDC)_(2)]·H_(2)O(1)和[Zn_... 选用刚性3,3′,5,5′-四咪唑基联苯(L)作为主配体,分别辅以4,4′-联苯二羧酸(4,4′-H_(2)BPDC)和4,4′-氧二苯甲酸(H_(2)OBA)为第二配体,在水热条件下,成功制备了2种基于Zn的金属有机骨架,即[Zn_(2)(L)(BPDC)_(2)]·H_(2)O(1)和[Zn_(2)(L)(OBA)_(2)]·6H_(2)O(2)。单晶X射线衍射表征结构显示:1和2均为(4,4)-连接的二节点的双重贯穿的新型3D孔道结构,其中2具有一定的孔隙率。活化的2(2′)的吸附性质表明其对H_(2)O和EtOH具有选择性吸附。 展开更多
关键词 3 3′ 5 5′-四咪唑基联苯 金属有机骨架 混合配体策略 共轭体系 吸附性能
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A Novel Three-dimensional Mn(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed from Biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylic Acid and Water 被引量:1
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作者 李少东 卢丽萍 苏峰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第12期1920-1928,共9页
The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of bi... The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylic acid(H_4bpta) and MnCl_2·4H_2O in waterethanol under room temperature. Its asymmetric unit consists of one and two halves of crystallographically independent Mn(Ⅱ) cations,one fully deprotonated H4 bpta ligand,seven coordinated water molecules and five solvent water as guest molecules. In I,each Mn(Ⅱ) atom is octahedrally coordinated by six oxygen atoms from bpta^(4-) anions and coordinated water molecules. In the Mn(Ⅱ) cations,one half Mn(Ⅱ) ion of them located at a 2-fold axis generating a trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(RCOO)_2] linker by μ1,1-O(water) and μ1,3-O,O?(carboxylate) bridges and another half Mn(Ⅱ) ion with an inversion is a mononuclear linker. These neighbouring trinuclear and mononuclear Mn(Ⅱ) cations are linked together by biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylates to form a three-dimensional framework with a(42.84) topology of a(4,4)-connected net,in which the positions of the trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(R-COO)_2] linker as a 4-connector linking four bpta^(4-) ligands in I reproduce an eagle-shaped arrangement. The polymeric structure exhibits a water channel with an accessible void of 797.1 ?~3,amounting to 15.7% of the total unit-cell volume. Each of the cavities in the network is occupied by solvent water molecules. 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ) coordination polymer water cluster biphenyl-3 3' 5 5'-tetracarboxylic acid D2h symmetric carboxylate ligand topological structure
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5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成 被引量:2
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作者 程格 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期292-294,共3页
采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁... 采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 展开更多
关键词 5 5’-二甲基3 3’-二(三甲基硅基)联苯 氯化镍 催化偶联反应
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超声合成3,3’,5,5’-四叔丁基2,2’-联苯二酚
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作者 张萍 钱清华 +3 位作者 李传颂 周海南 瞿哓峰 丁小双 《连云港职业技术学院学报》 2008年第2期13-14,共2页
超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4... 超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4二叔丁基苯酚:30%H2O2:NaOH:月桂酸)比为1:1.1:1:0.01时,产物收率达90.0%。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。 展开更多
关键词 超声 2 2’-二羟基-3 3 5 5’-四叔丁基联苯 合成
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新型联苯酯类液晶的合成及其性能研究 被引量:3
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作者 陈卫东 张鹏云 +1 位作者 刘志铭 陈艳丽 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期59-61,共3页
以溴代烷、4-羟基苯甲酸和3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚为原料经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了一个系列的对称联苯酯类液晶共6个化合物,并用FT-IR和1HNMR对产物进行结构表征.通过差示扫描量热仪(DSC),热台偏光显微镜(POM)和... 以溴代烷、4-羟基苯甲酸和3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚为原料经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了一个系列的对称联苯酯类液晶共6个化合物,并用FT-IR和1HNMR对产物进行结构表征.通过差示扫描量热仪(DSC),热台偏光显微镜(POM)和X射线粉末射线衍射仪(XRD)研究了它们的相行为,并讨论了分子结构对液晶行为的影响.为进一步研究液晶性能奠定了良好的基础. 展开更多
关键词 3 3 5 5’-四甲基联苯二酚 酯类液晶 联苯液晶 织构
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超声合成(4,4',6,6'-四叔丁基-2,2'-联苯基)酸式磷酸酯 被引量:1
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作者 王锐 陶文亮 +1 位作者 安燕 刘守新 《精细化工中间体》 CAS 2009年第4期52-56,共5页
以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯(DTTBB)为原料在超声作用下合成了氯代(4,4',6,6'-四叔丁基-2,2'-联苯基)磷酸酯(TBBPCI),再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到(4,4',6,6'-四叔... 以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯(DTTBB)为原料在超声作用下合成了氯代(4,4',6,6'-四叔丁基-2,2'-联苯基)磷酸酯(TBBPCI),再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到(4,4',6,6'-四叔丁基-2,2'-联苯基)酸式磷酸酯(TBBHP)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析证实了产物结构。考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素对反应的影响,优化了反应条件。研究表明超声作用缩短了反应时间,原料配比为n(DTTBB)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(三聚氰胺)∶n(水)=1∶1.5∶2.05∶1∶22.8,酯化反应温度20℃,超声振荡器输出电压150V,超声作用下酯化反应时间15h,水解反应温度98℃,水解反应时间1.5h,收率可稳定在95%左右。 展开更多
关键词 2 2’-二羟基-3 3 5 5-四叔丁基联苯 (4 4’ 6 6-四叔丁基-2 2-联苯基)酸式磷酸酯 超声 优化
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基于一个四羧酸配体构筑的具有(4,8)-连接的镧系金属-有机框架材料及对小分子的检测试验(英文) 被引量:2
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作者 刘珍 陈晓 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1413-1420,共8页
以3,3′,5,5′-四-(羧基苯基)联苯为配体(H4L),与镧系金属Ln(Ⅲ)盐反应,自组装形成了5个具有三维孔洞结构的镧系金属-有机框架材料:{[Ln3L2(H_2O)7]·(OH)·10DMA}n(Ln=Gd(1a);Ln=Ho(2a),{[Ln3L2(H_2O)3]·(OH)·m DMA}... 以3,3′,5,5′-四-(羧基苯基)联苯为配体(H4L),与镧系金属Ln(Ⅲ)盐反应,自组装形成了5个具有三维孔洞结构的镧系金属-有机框架材料:{[Ln3L2(H_2O)7]·(OH)·10DMA}n(Ln=Gd(1a);Ln=Ho(2a),{[Ln3L2(H_2O)3]·(OH)·m DMA}n(Ln=Er,m=10(1b);Ln=Yb,m=9(2b);Ln=Lu,m=10(3b))。单晶X射线衍射分析表明,这些MOFs属于2种系列的类质同晶化合物,分别属于正交晶系Ccca空间群和单斜晶系C2/c空间群。有机小分子溶剂交换荧光研究发现,2b对小分子二氯甲烷和甲苯荧光有增强效应,表现出良好的荧光探测功能。 展开更多
关键词 四(羧基苯基)联苯 金属-有机框架材料 晶体结构 荧光性质
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