3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐的提纯研究

对采用丙酸或丁酸水溶液作溶剂处理粗3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA),生成3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸(简称ODTA),然后脱水成酐和在不同有机溶剂中利用活性炭脱色,以及升华后再进行重结晶等三种方法进行对比,考查了这三种方法提纯3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA)的效果。着重介绍了ODPA在较高真空下进行升华,然后升华产物与过量的乙酸酐混合回流1h以上,冷却、静置结晶、分离、干燥后得到高纯度的ODPA。该方法得到的最终产品为白色粉末晶体,纯度≥99.0%,熔点227-230℃。