3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法

4-氯苯酐在二甲基亚砜中与二硫化碳,硫磺及叔丁醇钠反应得到中间体;之后与过硫酸钾在硝酸铈铵及四丁基碘化铵催化下乙腈/水中反应,得到3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。

Rh催化N-磺酰腙的偕-二氟烯丙基化反应

发展了一种铑催化N-磺酰腙和3,3-二氟烯丙基硫化物的重排反应合成偕-二氟烯丙基化合物的高效方法.该方法具有中等至优异的收率和良好的官能团耐受性,并通过两步一锅、克级合成和产物的衍生化验证了其实用性.