相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱。

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。

3,4'-ODA改性PPTA的制备及其性能研究

采用低温溶液缩聚法，在刚性的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合体系中引入柔性第三单体3，4’-二氨基二苯醚（3，4’-ODA），得到了比浓对数黏度较高的改性PPTA树脂，讨论了3，4’-ODA含量对改性PPTA的比浓对数黏度、结晶性能、热性能和溶解性能以及改性PPTA薄膜的表面形态和力学性能的影响。结果表明：随着3，4’-ODA含量的增加，PPTA的溶解性变好，能够有效推迟聚合反应相转变的时间，提高相对分子质量；当3，4’-ODA摩尔分数为0—5％时，随着3，4＇-ODA含量的继续增加，改性PPTA相对分子质量呈现先增加后下降的趋势，结晶度从54．21％下降为44．73％，但却仍能保持良好的耐热性能，最大分解温度均在590℃左右；引入少量的3，4’-ODA后，改性PPTA溶解性变好且制得的薄膜力学性能良好；当3，4-ODA摩尔分数为2％时，改性PPTA比浓对数黏度最大为3．57，其薄膜的强度和模量最高，强度为96．30MPa，模量为2．67GPa。

3，4′-ODA改性PPTA流变性能的研究

采用对苯二胺、对苯二甲酰氯以及第三单体3,4′-二氨基二苯醚(3,4′-ODA)在极性有机溶剂体系中进行低温缩聚,得到了聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)共聚体溶液。研究了PPTA共聚体溶液的流变性能。结果表明:3,4′-ODA改性PPTA的共聚体溶液是典型的切力变稀流体;随着聚合温度的升高,溶液的表观粘度下降,非牛顿指数增大;随着溶液浓度的升高,溶液的表观粘度升高,非牛顿指数下降;随着剪切速率的提高,溶液的粘流活化能下降。

3,4’-ODA改性PPTA共聚物溶液性质的研究

为了改善聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的溶解性能,在PPTA的聚合过程中添加第三单体3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA),得到了PPTA的共聚体溶液。主要讨论不同的溶剂体系(NMP或DMAc)中共聚物溶液的凝固性和稳定性,包括凝固剂的种类,溶剂的浓度,CaCl2的含量和温度对溶液的凝固值和临界浓度的影响。实验结果表明:水是非常强的凝固剂;随着凝固液中溶剂浓度的提高,凝固值增大;随着CaCl2含量的增大凝固值逐渐增大;温度影响不是太大,变化趋势比较缓和;共聚物溶液在室温和60℃下都具有非常好的稳定性。

格氏试剂生成条件下原位一锅法合成3,4-二烷氧基苯硼酸

在格氏试剂生成条件下,将3,4-二烷氧基溴苯、硼酸三异丙酯、镁粉、1,2-二溴乙烷、无水氯化锂、环戊基甲醚一锅法高效合成目标化合物,并采用~1HNMR、^(13)CNMR对其进行表征。该方法采用环戊基甲醚解决了传统制备格氏试剂方法收率不高、溶剂不易回收等缺点,具有操作简捷、能耗低、绿色环保、成本低廉等优点。该合成方法为目标化合物的应用奠定了基础,同时为其他芳基硼酸的合成与应用提供了实用的合成思路。

3,4’-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展

介绍了3,4’—二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺路线及条件。分析比较认为,以对硝基氯苯和间氨基苯酚缩合法合成3-氨基-4’-硝基二苯醚中间体,再催化加氢制得3,4’—二氨基二苯醚是较好的合成路线。

高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求.

聚丙烯中新型阻燃剂的综合解析

采用溶剂提取及梯度洗脱的方法从聚丙烯粒料中分离出一种新型阻燃剂 ,用红外光谱、裂解气相色谱 -质谱、1H和 13 C核磁共振谱以及快原子轰击质谱进行了研究 ,并测定了其元素组成。通过几种方法相互验证 ,确定这种阻燃剂的结构为四溴双酚 S双 ( 2 ,3-二溴丙基 )醚 ,为复杂未知化合物的鉴定提供了有益的借鉴。

聚对苯二甲酰对苯二胺共缩聚工艺研究

通过添加第三单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)进行改性,能够使其溶于一般的极性有机溶剂中,得到的聚合物溶液可以直接纺丝。研究了PPTA共聚合工艺,探讨了反应时间、反应温度、单体摩尔浓度、CaCl2含量以及第三单体含量和初始投料比对共聚物比浓对数黏度的影响。

对位芳香族聚酰胺共缩聚工艺研究

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种全芳香族聚酰胺,由其制备的纤维具有高强、高模、耐高温等优异的性能而广泛应用于特种服装、航空航天、通讯电缆以及复合材料中。但PPTA树脂难溶难熔,只能在浓硫酸中溶解,纺丝工艺复杂。通过添加第三单体对其进行改性,能够使其溶于一般的极性有机溶剂中,得到的聚合物溶液可以直接纺丝。本实验采用3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-OD A)为第三单体,分别在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/CaCl和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)/CaCl溶剂体系中,对其共聚合工艺进行了研究。探讨了反应时间、反应温度、单体摩尔浓度、CaCl含量以及3单体含量和初始投料比对共聚物比浓对数粘度的影响。

DNP与DNAN基熔铸炸药的性能对比

为了对比载体炸药3,4-二硝基吡唑(DNP)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)以及以其为基的熔铸炸药的性能,制备了不同载体的DNP基熔铸炸药和DNAN基熔铸炸药,系统研究了两种炸药的凝固特性、流变特性、安全性、能量以及力学性能。结果表明,载体炸药DNP和DNAN药柱内部形成的缩松缺陷均似漏斗状,DNP凝固过程中释放的结晶潜热小于DNAN;DNP基熔铸炸药的表观黏度大于DNAN基熔铸炸药的表观黏度;DNP基熔铸炸药的摩擦感度和撞击感度与DNAN基熔铸炸药相当,在强约束条件下两种混合炸药的慢速烤燃试验均发生爆炸反应;DNP基熔铸炸药和DNAN基熔铸炸药的爆速分别为8301m/s和7856m/s,爆压分别为29.6GPa和25.1GPa,格尼系数理论计算值分别为2.84和2.76mm/μs;DNP基熔铸炸药的抗压强度与DNAN基熔铸炸药相当,但前者的抗拉强度优于后者。得出在安全性基本相当的情况下,DNP基熔铸炸药的能量和力学性能优于DNAN基熔铸炸药。

基于促黑色素合成分子的结构相似性筛选潜在白癜风的治疗药物

目的白癜风是一种色素沉着减退性皮肤病,因发病机制复杂,治愈率低,需要寻找新的先导化合物,本文拟根据已报道的促黑色素生成化合物分子结构去筛选新的化合物分子。方法收集PubMed中已报道促黑色素生成的化合物分子,在in silico水平根据2D结构相似性聚类与Tanimoto相似性评分、2D QSAR和分子对接筛选能促进黑色素生成的化合物。在in vitro水平建立B16F10促黑色素生成细胞模型,通过对比促黑色素生成量效关系,酪氨酸酶活性,以及黑色素生成途径的基因表达情况综合评价潜在活性分子。结果共收集47个促黑色素生成的化合物并最终筛选出Ermanin,Tamarixetin,Quercetin 3,4’-dimethyl ether,这3个化合物均能引起B16F10细胞黑色素积累,对比黑色素含量及酪氨酸酶活性,3个化合物中Ermanin效果最好;qPCR结果显示Ermanin可以显著增强TYR和MITF基因的表达且与同浓度阳性药8-MOP组比具有显著性(P<0.05),Tamarixetin可以增强TYR,TRP-1,DCT,MITF基因的表达,Quercetin 3,4′-dimethyl ether高浓度组能增强TYR,DCT基因的表达。结论以Ermanin为代表的甲氧基黄酮化合物具有促黑色素生成而有望作为治疗白癜风的先导化合物。

Decomposition of dioxin-like components in a DBD reactor combined with Hg/Ar electrodeless ultraviolet

A new combined reactor with Hg/Ar electrodeless ultraviolet(EDUV)activated by DBD for 3,4-dichlorodiphenyl ether abatement is presented.The effect of specific input energy and feeding gas component on 3,4-dichlorodiphenyl ether removal efficiency has been explored.Compared with a single DBD system,this new combined process performed a significant promotion on 3,4-dichlorodiphenyl ether abatement.Experiment results verified that active oxygen clearly contributed to the synergistic activity of DBD-EDUV system.Results of emission spectra showed that UV radiation of 253.7 nm could be detected in the DBD-EDUV system.Further,the products of DBD-EDUV process were analyzed via gas chromatographymass spectrometer(GC-MS)to reveal involved decomposition mechanism.

2种二芳醚农药中间体的合成

[目的]二芳醚是重要的农药中间体,用于合成多种重要的杀虫剂,如一些拟除虫菊酯、杀菌剂如醚唑等农药。3,4'-二氯二苯醚和3-甲基二苯醚分别是醚唑和戊菊酯的关键中间体,传统上采用铜粉为催化剂合成效率和选择性欠佳,为此,对2种二芳醚中间体合成进行优化和改进。[方法]采用商用铜粉和自制高分散铜为催化剂,分别对溶剂、反应摩尔比、反应温度、反应时间进行优化合成2种二芳醚中间体。[结果]3,4'-二氯二苯醚的选择性达86.7%,收率为82.2%;3-甲基二苯醚的收率为96.8%。[结论]实验结果显示高分散铜的催化活性和选择性都好于传统Ullmann反应催化剂。